Agencia Estatal Boletín Oficial del Estado

EL DECRETO DE LA PRESIDENCIA DEL GOBIERNO NUMERO 2484/1967, DE 21 DE SEPTIEMBRE (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 17 DE OCTUBRE), QUE APRUEBA EL CODIGO ALIMENTARIO ESPAÑOL, PREVE QUE PUEDAN SER OBJETO DE REGLAMENTACIONES ESPECIALES LAS MATERIAS EN EL REGULADAS.

EL REAL DECRETO 667/1983, DE 2 DE MARZO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DEL 31), POR EL QUE SE APRUEBA LA REGLAMENTACION TECNICO-SANITARIA PARA LA ELABORACION Y VENTA DE ZUMOS DE FRUTAS Y OTROS VEGETALES Y DE SUS DERIVADOS, CONTEMPLA DIVERSOS PARAMETROS QUE HAN DE CUMPLIR LOS ZUMOS DE UVA.

POR OTRO LADO, EN EL ESTATUTO DE LA VIÑA, DEL VINO Y DE LOS ALCOHOLES, APROBADO POR LEY 25/1970, DE 2 DE DICIEMBRE, Y EN EL REGLAMENTO QUE LO DESARROLLA, APROBADO POR DECRETO 835/1972, DE 23 DE MARZO (<BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO> DE 11 DE ABRIL), SE CONTEMPLAN NUMEROSOS PARAMETROS A CUMPLIR POR LOS ZUMOS DE UVA.

POR TODO LO ANTERIOR, ES NECESARIO ESTABLECER UNOS METODOS OFICIALES DE ANALISIS QUE GARANTICEN LA CUANTIFICACION DE LOS PARAMETROS ANTES MENCIONADOS.

EN SU VIRTUD, A PROPUESTA DE LOS MINISTROS DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION, Y DE SANIDAD Y CONSUMO, PREVIO INFORME PRECEPTIVO DE LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA Y OIDOS LOS REPRESENTANTES DE LAS ORGANIZACIONES AFECTADAS,

ESTE MINISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES Y DE LA SECRETARIA DEL GOBIERNO DISPONE:

PRIMERO. SE APRUEBAN COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS PARA LOS ZUMOS DE UVA QUE SE CITAN EN EL ANEXO I.

SEGUNDO. CUANDO NO EXISTAN METODOS OFICIALES PARA DETERMINADOS ANALISIS, Y HASTA TANTO LOS MISMOS NO SEAN PROPUESTOS POR EL ORGANO COMPETENTE Y PREVIAMENTE INFORMADOS POR LA COMISION INTERMINISTERIAL PARA LA ORDENACION ALIMENTARIA, PODRAN SER UTILIZADOS LOS APROBADOS POR LOS ORGANISMOS NACIONALES O INTERNACIONALES DE RECONOCIDA SOLVENCIA.

DISPOSICION DEROGATORIA

QUEDAN DEROGADAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO QUE SE OPONGAN A LA PRESENTE ORDEN.# MADRID, 27 DE ABRIL DE 1988.

ZAPATERO GOMEZ

EXCMOS. SRES. MINISTROS DE SANIDAD Y CONSUMO, DE ECONOMIA Y HACIENDA, DE INDUSTRIA Y ENERGIA, Y DE AGRICULTURA, PESCA Y ALIMENTACION.

ANEXO I

METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE ZUMOS DE UVA

INDICE

1. GRADO BRIX.

2. DENSIDAD.

3. PH.

4.

ACIDEZ TOTAL.

5. ACIDEZ VOLATIL.

6. SOLIDOS SOLUBLES.

7. AZUCARES TOTALES Y REDUCTORES.

8. ACIDO ASCORBICO.

9. RELACION GLUCOSA/FRUCTOSA.

10.

NITROGENO TOTAL.

11. ALCOHOL ETILICO.

12. INDICE DE FORMOL.

13. PROLINA.

14. ACIDO SORBICO.

15. ACIDO BENZOICO.

16. HIDROXIMETILFURFURAL.

17.

CENIZAS.

18. MATERIA MINERAL INSOLUBLE EN ACIDO CLORHIDRICO AL 10 POR 100.

19. FOSFORO TOTAL.

20. SULFATOS.

21 (A). ANHIDRIDO SULFUROSO.

22.

POTASIO.

23. SODIO.

24. ARSENICO.

25. HIERRO.

26. PLOMO.

27. ESTAÑO.

28. COBRE.

29. CINC.

1. GRADO BRIX

1.1 PRINCIPIO

MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCION Y CONVERSION EN GRADOS BRIX MEDIANTE LAS TABLAS ADJUNTAS.

1.2 MATERIAL Y APARATOS

1.2.1 REFRACTOMETRO PROVISTO DEL EQUIPO NECESARIO PARA MANTENER LA TEMPERATURA A 20 C.

1.2.2 MATRACES O RECIPIENTES DE VIDRIO QUE CIERREN HERMETICAMENTE.

1.3 PROCEDIMIENTO

COLOCAR EL REFRACTOMETRO EN UN LUGAR ILUMINADO CON LUZ DIFUSA O FRENTE A UNA FUENTE DE LUZ ARTIFICIAL.

CIRCULAR AGUA A TEMPERATURA CONSTANTE A 20 C A TRAVES DE LOS PRISMAS DEL REFRACTOMETRO. AJUSTAR EL INSTRUMENTO COLOCANDO UNAS GOTAS DE AGUA DESTILADA ENTRE LOS PRISMAS. EL INDICE DE REFRACCION DEBERA SER 1,3330; SI NO ES ASI, CORREGIR ADECUADAMENTE LA LECTURA.

SITUAR EL ZUMO DE UVA EN UN ENVASE HERMETICAMENTE CERRADO EN UN BAÑO A 20 C Y ESPERAR A QUE ALCANCE DICHA TEMPERATURA. TOMAR CON UNA PIPETA UN POCO DE ZUMO DE UVA Y PONER UNAS GOTAS ENTRE LOS PRISMAS DEL REFRACTOMETRO. MEDIR EL INDICE DE REFRACCION.

1.4 EXPRESION DE LOS RESULTADOS

A PARTIR DEL VALOR OBTENIDO DEL INDICE DE REFRACCION SE OBTIENE EL GRADO BRIX MEDIANTE LA TABLA I.

1.5 OBSERVACIONES

1.5.1 SI SE EMPLEA OTRA TEMPERATURA PARA MEDIR EL INDICE DE REFRACCION, UTILIZAR LA TABLA II PARA LA CORRECCION DE TEMPERATURA A 20 C.

1.6 REFERENCIAS

OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS, AOAC-1984.

2. DENSIDAD

2.1 PRINCIPIO.

LA DENSIDAD (20 /20 C) DEL LIQUIDO A ANALIZAR SE DETERMINA POR MEDIO DEL PICNOMETRO.

2.2 MATERIAL Y APARATOS.

2.2.1 ESTUFA.

2.2.2 DESECADOR.

2.2.3 BAÑO A 20 C.

2.2.4 BALANZA ANALITICA SENSIBLE A 1/10 MG.

2.2.5 PICNOMETRO REISCHUER DE 50 ML O SIMILAR.

EL PICNOMETRO REISCHAUER CONSISTE EN UN MATRAZ DE 50 ML DE CAPACIDAD, CERRADO CON UN CAPUCHON ESMERILADO PROVISTO DE UN CUELLO DE 6 CM DE LONGITUD Y 4 MM DE DIAMETRO INTERIOR.

2.2.6 ERLENMEYER DE 500 ML.

2.2.7 EMBUDO DE 10 CM DE DIAMETRO.

2.2.8 TUBOS CAPILARES.

2.3 REACTIVOS.

2.3.1 MEZCLA CRONICA.

2.3.2 PAPEL DE FILTRO.

2.4 PROCEDIMIENTO.

SI EL LIQUIDO A ANALIZAR CONTIENE UNA APRECIABLE CANTIDAD DE GAS CARBONICO, CONVIENE ELIMINAR COMPLETAMENTE ESTE AGITANDO FUERTEMENTE EN UN ERLENMEYER Y FILTRARLO A CONTINUACION POR MEDIO DE UN FILTRO CUBIERTO DE UN VIDRIO DE RELOJ.

REPETIR ESTA OPERACION, SI ES NECESARIO.

2.4.1 DETERMINACION DEL PESO DEL PICNOMETRO VACIO: LIMPIAR EL PICNOMETRO CON MEZCLA CROMICA CALIENTE, SI ES NECESARIO; DESPUES ENJUAGAR CUIDADOSAMENTE CON AGUA DESTILADA. SECAR DURANTE TRES HORAS EN LA ESTUFA A 105-108 C. ENFRIAR EN DESECADOR HASTA TEMPERATURA AMBIENTE Y EXPRESAR EL RESULTADO CON CUATRO CIFRAS DECIMALES.

2.4.2 DETERMINACION DEL PESO DEL PICNOMETRO LLENO DE AGUA: LLENAR EL PICNOMETRO HASTA LA MARCA CON AGUA DESTILADA. TAPAR Y PONERLO EN UN BAÑO DE AGUA A 20 C DURANTE VEINTE MINUTOS. ESTANDO LA TEMPERATURA EQUILIBRADA, ENRASAR EL PICNOMETRO (SIEMPRE SUMERGIDO EN EL BAÑO DE AGUA) CON LA AYUDA DE UN CAPILAR.

SECAR LA PARTE VACIA DEL CUELLO DEL PICNOMETRO POR MEDIO DEL PAPEL DE FILTRO.

COLOCAR EL TAPON, RETIRAR EL PICNOMETRO DEL BAÑO DE AGUA Y SECAR CUIDADOSAMENTE.

EL PESO DEL PICNOMETRO LLENO DE AGUA DEBE SER DETERMINADO CON UNA PRECISION DE CUATRO CIFRAS DECIMALES.

2.4.3 DETERMINACION DEL PESO DEL PICNOMETRO LLENO DE MUESTRA: DESPUES DE HABER VACIADO EL PICNOMETRO, LAVAR VARIAS VECES CON LA MUESTRA Y PROCEDER COMO EN 2.4.2, SUSTITYENDO EL AGUA POR ZUMO DE UVA.

2.5 CALCULOS.

CALCULAR LA DENSIDAD 20 C/20 C APLICANDO LA SIGUIENTE FORMULA:

D = C-A / B-A

SIENDO:

A = PESO PICNOMETRO VACIO.

B = PESO PICNOMETRO LLENO DE AGUA HASTA LA MARCA.

C = PESO PICNOMETRO LLENO DE LIQUIDO PARA ANALIZAR HASTA LA MARCA.

LA DENSIDAD OBTENIDA DEBE EXPRESARSE CON UNA PRECISION DE CUATRO CIFRAS DECIMALES.

2.6 REFERENCIAS.

FEDERATION INTERNATIONAL DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS.

METODO NUMERO 1, 1968.

3. PH

3.1 PRINCIPIO.

MEDIDA POTENCIOMETRICA A 20 C, PREVIA ELIMINACION DEL DIOXIDO DE CARBONO POR AGITACION EN FRIO Y CON VACIO PARCIAL.

3.2 MATERIAL Y APARATOS.

3.2.1 PH-METRO.

3.2.2 ELECTRODO/S PARA MEDIDA DE PH.

3.3 REACTIVOS.

3.3.1 SOLUCION TAMPON PH = 7; DISOLVER 3,522 G DE DIHIDROGENO FOSFATO DE POTASIO (KH 2 PO 4 ); 14,020 G DE MONOHIDROGENO FOSFATO DISODICO DODECAHIDRATO (NA 2 HPO 4 /4 12H 2 O) Y LLEVAR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

3.3.2 SOLUCION TAMPON PH = 4; DISOLVER 10,211 G DE FTALATO ACIDO DE POTASIO (KHC 6 H 4 O 4 ) (SECADO UNA HORA A 105 C) EN UN LITRO DE AGUA DESTILADA A 20 C.

3.4 PROCEDIMIENTO.

INTRODUCIR UN VOLUMEN ADECUADO DE MUESTRA EN UN KITASATO. CONECTAR A VACIO AGITANDO AL MISMO TIEMPO EL MATRAZ, HASTA ELIMINACION DEL GAS CARBONICO.

TOMAR UN VOLUMEN DE MUESTRA EXENTO DE DIOXIDO DE CARBONO Y DETERMINAR EL PH.

3.5 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

EXPRESAR EL PH MEDIDO A 20 C CON UNO O DOS DECIMALES, SEGUN LA PRECISION DEL APARATO.

3.6 OBSERVACIONES.

3.6.1 ANTES DE CADA NUEVA MEDIDA, LIMPIAR LOS ELECTRODOS CON AGUA DESTILADA Y SECARLOS CON PAPEL DE FILTRO.

3.6.2 EL ELECTRODO DE CALOMELANOS DEBE SER LLENADO DE TIEMPO EN TIEMPO DE SOLUCION SATURADA DE CLK.

3.6.3 EL ELECTRODO DE VIDRIO DEBE SER CONSERVADO EN AGUA Y EL DE CALOMELANOS EN SOLUCION SATURADA DE CLK. LOS ELECTRODOS COMBINADOS DEBEN SER CONSERVADOS EN SOLUCION SATURADA DE CLK.

3.6.4 EL CALIBRADO SE HACE CON AYUDA DE LAS SOLUCIONES TAMPONES SIGUIENDO LAS INDICACIONES PARTICULARES DEL FABRICANTE DEL APARATO.

3.7 REFERENCIAS.

FEDERATION INTERNATIONAL DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS. METODO NUMERO 11, AÑO 1968.

4.

ACIDEZ TOTAL

4.1 PRINCIPIO.

VALORACION POTENCIOMETRICA A PH = 8,1 DE LA ACIDEZ DEL ZUMO DE UVA, PREVIA ELIMINACION DEL DIOXIDO DE CARBONO.

4.2 MATERIAL Y APARATOS.

4.2.1 PH-METRO CON ELECTRODO/S PARA MEDIDAS DE PH.

4.2.2 AGITADOR MAGNETICO.

4.3 REACTIVOS.

4.3.1 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N.

4.4 PROCEDIMIENTO.

TOMAR 20 ML DEL ZUMO DE UVA, EXENTO DE DIOXIDO DE CARBONO, OBTENIDO COMO EN 3.4, Y LLEVAR A UN VASO DE UNOS 100 ML DE CAPACIDAD. PONER EN MARCHA EL AGITADOR Y VALORAR CON SOLUCION 4.3.1 HASTA PH 8,1 A 20 C.

MANTENER EN MARCHA EL AGITADOR DURANTE LA OPERACION, QUE DEBE DURAR, COMO MINIMO, CINCO MINUTOS.

4.5 CALCULOS.

CALCULAR LA ACIDEZ TOTAL EXPRESADA EN MEQ/L, CON UNA APROXIMACION DE 0,1 MEQ/L, O EN GRAMOS DE ACIDO TARTARICO/L.

ACIDEZ TOTAL (MEQ/L) = 10 V/2

ACIDEZ TOTAL (G ACIDO TARTARICO/L) = 0,75 V/2

SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N.

4.6 REFERENCIAS.

RECUIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS O.I.V. A 10 (1969), 1-3.

5. ACIDEZ VOLATIL

5.1 PRINCIPIO.

SEPARACION DE LOS ACIDOS VOLATILES DEL ZUMO DE UVA POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA, EVITANDO LA PRESENCIA DE DIOXIDO DE CARBONO EN EL DESTILADO. VALORACION CON SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO, DESCONTANDO LOS CONTENIDOS DE ACIDO SORBICO Y DE DIOXIDO DE AZUFRE LIBRE Y TOTAL.

5.2 MATERIAL Y APARATOS.

5.2.1.1 MATRAZ GENERADOR DE VAPOR DE 3.500 ML (A).

EL AGUA CONDENSADA EN EL TUBO DE UNION DEL MATRAZ CON EL BORBOTEADOR, SE PURGA POR EL PURGADOR (C).

5.2.1.2 BORBOTEADOR (B). TUBO CILINDRICO DE 3 CM DE DIAMETRO Y 27 CM DE ALTURA. ESTE TUBO REPOSA SOBRE UN DISCO DE AMIANTO DE 15 CM DE DIAMETRO CON UN ORIFICIO CENTRAL DE 29 MM. EL TUBO (D) POR EL QUE ENTRA EL VAPOR EN EL BORBOTEADOR DEBE LLEGAR A 1 CM DEL FONDO.

5.2.1.3 COLUMNA RECTIFICADORA (E). DE 20 MM DE DIAMETRO Y 50 CM DE ALTURA.

5.2.1.4 REFRIGERANTE DE WEST (F). DE 40 CM DE LONGITUD UTIL, COLOCADO VERTICALMENTE.

5.3 REACTIVOS.

5.3.1 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,05 N.

5.3.2 SOLUCION DE FENOLFTALEINA AL 1 POR 100 EN ETANOL NEUTRO.

5.3.3 SOLUCION DE IODO 0,01 N.

5.3.4 SOLUCION DE ENGRUDO DE ALMIDON.

5.3.5 SOLUCION SATURADA DE BORAX.

5.4 PROCEDIMIENTO.

ALIMENTAR EL GENERADOR DE VAPOR CON AGUA DE CAL O DE BARITA LIMPIA, MANTENIENDOLO HASTA UNOS 2/3 DE SU VOLUMEN. PONER EN EL BORBOTEADOR 20 ML DE ZUMO DE UVA EXENTO DE GAS CARBONICO, COMO EN 3.4.

AÑADIR AL ZUMO DE UVA UNOS 0,5 G DE ACIDO TARTARICO, PONER EN MARCHA EL GENERADOR DE VAPOR, MANTENIENDO ABIERTA LA SALIDA DEL TUBO PURGADOR DEL VAPOR; DESPUES DE CERRAR ESTE, CALENTAR EL BORBOTEADOR. DURANTE LA OPERACION SE REGULA EL CALENTADOR DE FORMA QUE EL VOLUMEN DE LIQUIDO EN EL BORBOTEADOR NO PASE SENSIBLEMENTE DE LOS VEINTE MINUTOS INICIALES.

DESTILAR EN UNOS DOCE-QUINCE MINUTOS 250 ML.

VALORAR CON SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,05 N EN PRESENCIA DE DOS GOTAS DE FENOLFTALEINA COMO INDICADOR.

VALORAR EL DIOXIDO DE AZUFRE LIBRE EN ESTE MISMO DESTILADO, AÑADIENDO AL TERMINAR LA VALORACION ANTERIOR UNA GOTA DE ACIDO CLORHIDRICO PURO, PARA ACIDULAR NUEVAMENTE, VALORANDO EL DIOXIDO DE AZUFRE LIBRE CON SOLUCION DE IODO 0,01 N, AÑADIENDO TAMBIEN 2 ML DE SOLUCION DE ALMIDON COMO INDICADOR Y UN CRISTAL DE IODURO DE POTASIO.

PARA DETERMINAR EL DIOXIDO DE AZUFRE COMBINADO CON EL ACETALDEHIDO, AÑADIR 20 ML DE SOLUCION SATURADA DE BORTAX (EL LIQUIDO TOMA UN COLOR ROSA PALIDO) Y VALORAR NUEVAMENTE CON SOLUCION DE IODO 0,01 N.

5.5 CALCULOS.

CALCULAR LA ACIDEZ VOLATIL EXPRESADA EN SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML UTILIZADOS DE MEQ/L O EN G DE ACIDO ACETICO/L.

ACIDEZ VOLATIL (MEQ/L) = 5 ( V/2 - V'/10 - V"/20 )

ACIDEZ VOLATIL (G/L DE ACIDO ACETICO ) = 0,3 ( V/2 - V'/10 - V"/20)

SOLUCION DE HIDROXIDO DE SIDIO 0,05 N.

V' = VOLUMEN, EN ML DE IODO 0,01 N UTILIZADO EN LA OXIDACION DEL DIOXIDO DE AZUFRE LIBRE.

V'' = VOLUMEN, EN ML DE IODO 0,01 N UTILIZADO EN LA OXIDACION DEL DIOXIDO DE AZUFRE COMBINADO CON EL ACETALDEHIDO.

5.6 OBSERVACIONES.

5.6.1 LA DETERMINACION DE LA ACIDEZ VOLATIL SE EFECTUARA INMEDIATAMENTE DESPUES DE LA APERTURA DEL ENVASE.

5.6.2 EN LA DESTILACION DEL ZUMO DE UVA PARA LA DETERMINACION DE LA ACIDEZ VOLATIL, EL ACIDO SOR PASA CASI EN SU TOTALIDAD AL DESTILADO, FALSEANDO EL RESULTADO DEL ANALISIS. EFECTUAR LA CORRECCION. 100 MG DE ACIDO SORBICO EQUIVALEN A 0,892 MEQ = 0,0535 GR DE ACIDO ACETICO.

5.6.3 LA CORRECCION DE LA ACIDEZ VOLATIL SE REALIZA SEGUN LA NORMA JAULMES, DESCONTANDOSE LA TOTALIDAD DEL CONTENIDO EN DIOXIDO DE AZUFRE LIBRE Y LA MITAD D

6. SOLIDOS SOLUBLES

(EXTRACTO SECO)

EL CONTENIDO EN SOLIDOS SOLUBLES EXPRESADO EXPRESADOS EN G/L SE CALCULA A PARTIR DEL VALOR DE LA DENSIDAD, OBTENIDA SEGUN EL METODO OFICIAL NUMERO 2 Y UTILIZANDO LA TABLA ADJUNTA.

(CUADRO OMITIDO)

7. AZUCARES TOTALES Y REDUCTORES

7.1 PRINCIPIO.

ELIMINACION PREVIA DE TODAS LAS MATERIAS REDUCTORAS DISTINTAS DE LOS AZUCARES POR DEFECACION, INVERSION Y POSTERIOR VALORACION BASADA EN LA ACCION REDUCTORA DE LOS AZUCARES SOBRE UNA SOLUCION CUPRO-ALCALINA.

7.2 MATERIAL Y APARATOS.

7.2.1 MATERIAL NECESARIO PARA VOLUMETRIAS.

7.2.2 BAÑO DE AGUA.

7.2.3 ERLENMEYER DE 300 ML CON REFRIGERANTE DE REFLUJO.

7.3 REACTIVOS.

7.3.1 SOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 25 POR 100 EN VOLUMEN.

7.3.2 ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,16 G/ML).

7.3.3 ACIDO ACETICO GLACIAL DE AL MENOS EL 96 POR 100 DE RIQUEZA.

7.3.4 SOLUCION DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 30 POR 100.

7.3.5 SOLUCION DE IODURO DE POTASIO AL 30 POR 100.

7.3.6 SOLUCION DE ALMIDON AL 1 POR 100.

7.3.7 SOLUCION DE CARREZ I:

DISOLVER 150 G DE HEXACIANOFERRATO (II) DE POTASIO TRIHIDRATO

(K 4 (FE(CN) 6 )3H 2 O) EN UN LITRO DE AGUA.

7.3.8 SOLUCION CARREZ II:

DISOLVER 300 G DE SULFATO DE CINC HEPTAHIDRATO (ZN SO 4 3/4 7H 2 ) EN UN LITRO DE AGUA.

7.3.9 SOLUCION DE LUFF-SCHOORL:

DISOLVER 50 G DE ACIDO CITRICO EN 500 ML DE AGUA Y 143,7 G DE CARBONATO DE SODIO ANHIDRO EN 350 ML DE AGUA TIBIA; CUANDO SE HAYA ENFRIADO, MEZCLAR CON CUIDADO AMBAS SOLUCIONES. DISOLVER 25 G DE SULFATO DE COBRE (II) PENTAHIDRATO (CU SO 4 3/4 5H 2 O) EN 100 ML DE AGUA. AÑADIR A LA SOLUCION ANTERIOR Y ENRASAR CON AGUA HASTA UN LITRO.

7.3.10 SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N.

7.3.11 SOLUCION DE FENOLFTALEINA: DISOLVER 0,1 G DE FENOLTALEINA EN 100 ML DE ETANOL.

7.4 PROCEDIMIENTO.

7.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA: TOMAR CON PIPETA 25 ML DE LA MUESTRA EN MATRAZ AFORADO DE 500 ML. AÑADIR 150 ML DE AGUA Y 5 ML DE LA SOLUCION CARREZ I; MEZCLAR Y AÑADIR 5 ML DE LA SOLUCION CARREZ II. MEZCLAR Y ENRASAR CON AGUA. DEJAR EN REPOSO DIEZ MINUTOS Y FILTRAR.

7.4.2 INVERSION DE LOS AZUCARES: TOMAR CON PIPETA 25 ML DE LA MUESTRA PREPARADA SEGUN (7.4.1) Y LLEVAR A UN MATRAZ DE 100 O 200 ML, SEGUN LA DILUCION A EMPLEAR. DILUIR CON AGUA HASTA 75 ML Y AÑADIR 5 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (7.3.2). ANTES DE CINCO MINUTOS LLEVARLO A 67-70 C EN UN BAÑO DE AGUA, MANTENERLO DURANTE CINCO MINUTOS A ESA TEMPERATURA. COMPROBAR LA TEMPERATURA CON UN TERMOMETRO INTRODUCIDO EN LA DISOLUCION. ENFRIAR INMEDIATAMENTE EL MATRAZ A 20 C, QUITAR EL TERMOMETRO Y ACLARARLO. NEUTRALIZAR EL CONTENIDO CON SOLUCION DE HIDROXIDO DE POTASIO (7.3.4), UTILIZANDO FENOLFTALEINA COMO INDICADOR. AÑADIR UNAS GOTAS DE ACIDO ACETICO HASTA QUE EL COLOR DE LA FENOLFTALEINA DESAPAREZCA.

ENRASAR EL MATRAZ CON AGUA.

7.4.3 DETERMINACION DE LOS AZUCARES TOTALES: LA SOLUCION DE LA MUESTRA NO DEBE CONTENER MAS DE 50 MG DE AZUCARES REDUCTORES. TOMAR CON PIPETA 25 ML DE LA MUESTRA PREPARADA SEGUN (7.4.2) SOBRE UN MATRAZ QUE CONTENGA 25 ML DE LA SOLUCION DE LUFF SCHOORL (7.3.9). AÑADIR AL MATRAZ UNAS PERLAS DE VIDRIO Y CONECTAR EL REFRIGERANTE DE REFLUJO.

CALENTAR EL MATRAZ CON LLAMA POTENTE DURANTE DOS MINUTOS Y MANTENER A EBULLICION DURANTE DIEZ MINUTOS EXACTOS. ENFRIAR INMEDIATAMENTE EN AGUA. CUANDO ESTE COMPLETAMENTE FRIO, AÑADIR 10 ML DE LA SOLUCION DE IODURO DE POTASIO (7.3.5) Y, CON CUIDADO, 25 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO SULFURICO (7.3.1). AÑADIR 2 ML DE LA SOLUCION DE ALMIDON (7.3.6) Y VALORAR EL CONTENIDO DEL MATRAZ CON SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO (7.3.10) HASTA OBTENER UNA COLORACION BLANCA CREMOSA. SI SE HUBIERAN EMPLEADO MENOS DE 5 ML EN LA VALORACION, REPETIR LA DETERMINACION UTILIZANDO UNA DILUCION DE LA MUESTRA MAS ADECUADA.

REALIZAR EN PARALELO UNA DETERMINACION EN BLANCO, EMPLEANDO 25 ML DE AGUA.

7.4.4 AZUCARES REDUCTORES: PARA LA DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES SEGUIR EL MISMO PROCEDIMIENTO SUPRIMIENDO LA INVERSION (7.4.2).

7.5 CALCULOS.

SEA D LA DIFERENCIA ENTRE LO GASTADO DE TIOSULFATO DE SODIO POR EL BLANCO Y LO GASTADO POR LA MUESTRA.

LA CONCENTRACION DE AZUCARES TOTALES EXPRESADOS EN GLUCOSA SE OBTIENE DEL VALOR D EN LA TABLA, INTERPOLANDO EN CASO NECESARIO Y MULTIPLICANDO POR EL FACTOR DE DILUCION.

7.6 REFERENCIAS.

FEDERATION INTERNATIONAL DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS. METODO NUMERO 4. AÑO 1985.

TABLA I

(CUADRO OMITIDO)

8. ACIDO ASCORBICO

8.1 PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ACIDO ASCORBICO POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA, DETECTANDOLO EN EL ULTRAVIOLETA A 268 NM.

8.2 MATERIAL Y APARATOS.

8.2.1 EQUIPO DE FILTRACION DE MUESTRA Y DISOLVENTE PARA ELIMINAR PARTICULAS SUPERIORES A 0,5 MM.

8.2.2 CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS EQUIPADO CON DETECTOR DE ULTRAVIOLETA DE LONGITUD DE ONDA VARIABLE Y REGISTRADOR.

8.2.3 COLUMNA NH 2 LICHORSORB DE 250 X 4,6 MM FR 10 MM O SIMILAR.

8.3 REACTIVOS.

8.3.1 SOLUCION PATRON DE ACIDO ASCORBICO DE 300 MG/L, PREPARADA EN EL DIA Y CONSERVADA EN MATRAZ COLOR TOPACIO.

8.3.2 SOLUCION A: TAMPON FOSFATO, PH 3,5.

DISOLUCION 0,005 M DE DIHIDROGENO FOSFATO DE POTASIO (KH 2 PO 4 ): FILTRAR ESTA SOLUCION

CON (8.2.1).

8.3.3 SOLUCION B: ACETONITRILO PARA HPLC.

8.4 PROCEDIMIENTO.

8.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS:

FASE MOVIL: TAMPON FOSFATO/ACETONITRILO:

60/40 (V/V).

FLUJO: 1 ML/MINUTO.

8.4.2 CALIBRADO: INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO ENTRE 10 Y 20 ML DE LA SOLUCION PATRON (7.3.1) Y CALCULAR EL FACTOR DE RESPUESTA.

FACTOR DE RESPUESTA (F) = CO/AP

SIENDO:

CO = CONCENTRACION EN MG/L DE ACIDO ASCORBICO.

AP = AREA DEL PICO EN EL CROMATOGRAMA DE LA SOLUCION PATRON.

8.4.3 DETERMINACION: HOMOGENEIZAR. FILTRAR MEDIANTE (8.2.1) E INYECTAR DE 10 A 20 ML EN EL CROMATOGRAFO.

8.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO DE ACIDO ASCORBICO, EXPRESADO EN MG/L (SIN DECIMALES), SE OBTENDRA MEDIANTE LA SIGUIENTE FORMULA:

ACIDO ASCORBICO (MG/L) = F X AC

SIENDO:

F = FACTOR DE RESPUESTA.

AC = AREA DEL PICO DEL ACIDO ASCORBICO EN LA MUESTRA.

8.6 OBSERVACIONES.

8.6.1 LA DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO SE REALIZARA INMEDIATAMENTE DESPUES DE LA APERTURA DEL ENVASE.

8.6.2 CON ESTE METODO NO SE DETERMINA ACIDO DEHIDROASCORBICO.

9.

RELACION GLUCOSA FRUCTOSA

9.1 PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE GLUCOSA Y FRUCTOSA POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA, CON DETECTOR DE INDICE DE REFRACCION.

9.2 MATERIAL Y APARATOS.

9.2.1 EQUIPOS DE FILTRACION DE MUESTRA Y DISOLVENTES PARA ELIMINAR PARTICULAS SUPERIORES A 0,5 MM.

9.2.2 CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS EQUIPADO CON DETECTOR DE INDICE DE REFRACCION Y REGISTRADOR.

9.2.3 COLUMNA SUGAR-PACK U OTRA COLUMNA QUE PERMITA LA SEPARACION DE GLUCOSA Y FRUCTOSA.

9.2.4 HORNO PARA COLUMNA.

9.3 REACTIVOS.

9.3.1 SOLUCION PATRON DE GLUCOSA Y FRUCTOSA AL 10 POR 100 (P/V).

9.4 PROCEDIMIENTO.

9.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS PARA LA COLUMNA SUGAR-PACK:

FASE MOVIL: SOLUCION DE 20 MG/L DE ACETATO CALCICO O EDTA-CA EN AGUA DESTILADA Y DESIONIZADA.

FLUJO: 0,4-0,5 ML/MIN.

TEMPERATURA DEL HORNO: 90-95 C.

9.4.2 CALIBRADO: INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO UNA CANTIDAD CONOCIDA DE LA SOLUCION PATRON Y CALCULAR LOS FACTORES DE RESPUESTA.

FACTOR DE RESPUESTA (F)

SIENDO:

CO = CONCENTRACION EN G/L DEL PATRON.

AP = AREA DEL PICO PATRON EN EL CROMATOGRAMA.

9.4.3. DETERMINACION: FILTRAR LA MUESTRA MEDIANTE LOS EQUIPOS DEL APARTADO (9.2.1) E INYECTAR UNA CANTIDAD CONOCIDA EN LA COLUMNA.

9.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN GLUCOSA Y FRUCTOSA, EXPRESADO EN G/L, SE OBTIENE MEDIANTE LA SIGUIENTE FORMULA:

GLUCOSA (G/L) = F 1 X A 1 /4 F

FRUCTOSA (G/L) = F 2 X A 2 /4 F

SIENDO:

F 1 = FACTOR DE RESPUESTA DE LA GLUCOSA.

F 2 = FACTOR DE RESPUESTA DE LA FRUCTOSA.

F = FACTOR DE DILUCION.

A 1 = AREA DEL PICO DE GLUCOSA EN LA MUESTRA.

A 2 = AREA DEL PICO DE FRUCTOSA EN LA MUESTRA.

9.6 OBSERVACIONES.

LOS FACTORES DE RESPUESTA DEBEN CALCULARSE VARIAS VECES DURANTE UNA SESION. ES PUES RECOMENDABLE TENER TERMOSTATIZADO EL DETECTOR.

10. NITROGENO TOTAL

10.1 PRINCIPIO.

DIGESTION DEL PRODUCTO CON ACIDO SULFURICO CONCENTRADO, EN PRESENCIA DE CATALIZADOR, EN LA CUAL SE TRANSFORMA EL NITROGENO ORGANICO EN IONES AMONIO, QUE EN MEDIO FUERTEMENTE BASICO, ES DESPLAZADO EN FORMA DE AMONIACO, Y RECOGIDO SOBRE ACIDO BORICO. LA POSTERIOR VALORACION CON ACIDO CLORHIDRICO PERMITE EL CALCULO DE LA CANTIDAD INICIALMENTE PRESENTE DE NITROGENO ORGANICO Y AMONIACAL EN LA MUESTRA.

10.2 MATERIAL Y APARATOS.

10.2.1 APARATO KJELDAHL.

10.3 REACTIVOS.

10.3.1 ACIDO SULFURICO PURO, D = 1,84 G/ML.

10.3.2 CATALIZADOR DE SELENIO. MEZCLAR BIEN PULVERIZADOS 80 G DE SULFATO DE POTASIO, 20 G DE SULFATO DE COBRE (II) Y 5 G DE SELENIO.

10.3.3 SOLUCION DE FENOLFTALEINA Y PAPEL TORNASOL.

10.3.4 INDICADOR-PESAR 105 MG DE ROJO DE METILO Y 150 MG DE VERDE DE

BROMOCRESOL Y DISOLVER A 100 ML CON ETANOL.

10.3.5 SOLUCION DE ACIDO BORICO AL 1 POR 100. PESAR 10 G DE ACIDO BORICO, DISOLVER CON AGUA, AÑADIR 10 ML DEL INDICADOR (10.3.4) Y ENRASAR A 1 LITRO CON AGUA.

10.3.6 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 40 POR 100.

10.3.7 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 0,05 N.

10.4 PROCEDIMIENTO.

PONER EN EL MATRAZ KJELDAHL 5-10 ML DE ZUMO DE UVA Y AÑADIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO (10.3.1) EVAPORAR A EBULLICION LENTA HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA. AÑADIR 10 ML DE ACIDO SULFURICO (10.3.1) Y 7 G DE CATALIZADOR (10.3.2), CONTINUAR CALENTANDO PRIMERO LENTAMENTE Y DESPUES ENERGICAMENTE HASTA DECOLORACION, PROSEGUIR UNOS MINUTOS MAS. SI ES NECESARIO SE VAN AÑADIENDO NUEVAS DOSIS DE ACIDO SULFURICO (10.3.1) DE 5 EN 5 ML.

ENFRIAR EL MATRAZ A TEMPERATURA AMBIENTE, ADICIONAR UNAS GOTAS DE FENOLFTALEINA Y LLEVARLO AL APARATO DE DESTILACION. EN UN VASO CILINDRICO DE UNOS 200 ML AÑADIR 25 ML DE ACIDO BORICO (10.3.5). AÑADIR AL MATRAZ SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (10.3.6) EN CANTIDAD SUFICIENTE PARA VIRAJE DE LA FENOLFTALEINA. CONECTAR EL APARATO DE DESTILACION CON EL GENERADOR DE VAPOR DE AGUA Y COMENZAR EL ARRASTRE DEL AMONIACO RECOGIENDO EL DESTILADO EN LA SOLUCION DE ACIDO BORICO (10.3.5).

DESPUES DE QUINCE-VEINTE MINUTOS, COMPROBAR CON PAPEL DE TORNASOL SI UNA GOTA DEL DESTILADO NO ACUSA REACCION ALCALINA. EN ESTE CASO SEPARAR EL VASO Y PROCEDER A LA VALORACION.

VALORAR CON ACIDO CLORHIDRICO 0,05 N (10.3.7).

10.5 CALCULO.

EL CONTENIDO EN NITROGENO EXPRESADO EN MG/L VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

NITROGENO (MG/L) = 700 (V1-V0) / V

SIENDO:

V = VOLUMEN, EN ML, UTILIZADOS DE MUESTRAS.

V 1 = VOLUMEN, EN ML, DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO EMPLEADO EN LA VALORACION.

V 0 = VOLUMEN, EN ML, DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO EMPLEADO EN EL BLANCO.

10.6 OBSERVACIONES.

PARA EFECTUAR EL PROCEDIMIENTO KJELDAHL PODRAN UTILIZARSE SISTEMAS AUTOMATICOS O SEMIAUTOMATICOS, ADAPTANDOSE A LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO.

10.7 REFERENCIAS.

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS. O.I.V.A(40).

1969.

11. ALCOHOL ETILICO

11.1 PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ETANOL, POR CROMATOGRAFIA GASEOSA.

11.2 MATERIAL Y APARATOS.

11.2.1 CROMATOGRAFO DE GASES EQUIPADO CON DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA.

11.2.2 COLUMNA CROMATOGRAFICA. COLUMNA DE 2 M DE LONGITUD

Y 2 MM DE DIAMETRO INTERNO, RELLENO DE PORAPAK Q 80-100 MALLAS O CUALQUIER OTRA COLUMNA QUE PERMITA LA SEPARACION Y CUANTIFICACION DEL ETANOL.

11.3 PROCEDIMIENTO.

11.3.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: LAS CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS PARA LA COLUMNA DE PORAPAK SON: GAS PORTADOR NITROGENO 35 ML/MIN; TEMPERATURA DEL HORNO 130 C; TEMPERATURA DEL INYECTOR Y DEL DETECTOR 180 C.

11.3.2 CALIBRADO.

11.3.2.1 PATRON INTERNO:

SOLUCION AL 10 POR 100 (V/V) DE PROPANOL-2 EN AGUA.

11.3.2.2 SOLUCION PATRON:

PREPARAR UNA SOLUCION DE ETANOL-AGUA QUE CONTENGA EL PORCENTAJE DE ETANOL QUE SE SUPONE TIENE LA MUESTRA.

11.3.2.3 SOLUCION DE CALIBRADO: A 100 ML DE LA SOLUCION PATRON (11.3.2.2) SE LE AÑADE 1 ML DE LA SOLUCION DEL PATRON INTERNO (11.3.2.1) Y SE INYECTA 1 MICROLITRO EN EL CROMATOGRAFO.

11.3.2.4 MUESTRA PROBLEMA: A 100 ML DE LA MUESTRA AÑADIR 1 ML DE LA SOLUCION DEL PATRON INTERNO (11.3.2.1) E INYECTAR 1 MICROLITRO EN EL CROMATOGRAFO.

11.4 CALCULOS.

CALCULAR EL FACTOR DE RESPUESTA Y LA CONCENTRACION DEL ALCOHOL ETILICO EN LA MUESTRA, APLICANDO LAS FORMULAS SIGUIENTES:

FACTOR DE RESPUESTA (FR) = C1 X AP/AI

CONCENTRACION EN LA MUESTRA (% EN VOLUMEN) = FR X AIM/APM

SIENDO:

C I = PORCENTAJE EN VOLUMEN DE ALCOHOL ETILICO EN LA SOLUCION PATRON.

A P = AREA DEL PATRON INTERNO EN LA SOLUCION PATRON.

A I = AREA DEL ALCOHOL ETILICO EN LA SOLUCION PATRON.

AIM = AREA DEL ALCOHOL ETILICO EN LA MUESTRA PROBLEMA.

APM = AREA DEL PATRON INTERNO EN LA MUESTRA PROBLEMA.

11.5 OBSERVACIONES.

LA DETERMINACION DE ALCOHOL ETILICO SE EFECTUARA INMEDIATAMENTE DESPUES DE LA APERTURA DEL ENVASE.

12. INDICE DE FORMOL

12.1 PRINCIPIO.

VALORACION DE LA ACIDEZ DE LOS COMPUESTOS FORMADOS POR LA REACCION DEL FORMALDEHIDO CON LOS A AMINOACIDOS.

12.2 MATERIAL Y APARATOS.

PH METRO.

12.3 REACTIVOS.

12.3.1 SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0,25 N.

12.3.2 AGUA OXIGENADA AL 30 POR 100.

12.3.3 SOLUCION DEL FORMALDEHIDO. LLEVAR EL FORMALDEHIDO PURO, DEL 35 POR 100 COMO MINIMO, A PH 8,1 MEDIANTE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (12.3.1), UTILIZANDO EL PH-METRO. COMPROBAR CADA HORA.

12.4 PROCEDIMIENTO.

PONER 25 ML DE ZUMO DE UVA EN UN VASO DE PRECIPITADOS Y NEUTRALIZAR CON HIDROXIDO DE SODIO (12.3.1) HASTA PH 8,1, UTILIZANDO EL PH-METRO. AÑADIR 10 ML DE LA SOLUCION DE FORMALDEHIDO (12.3.3) Y MEZCLAR.

AL CABO DE UN MINUTO EFECTUAR LA VALORACION POTENCIOMETRICA DE LA SOLUCION PROBLEMA CON LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO (12.3.1) HASTA PH 8,1.

SI SE HUBIERAN UTILIZADO MAS DE 20 ML DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO, DEBERA REALIZARSE DE NUEVO LA VALORACION EMPLEANDO 15 ML DE SOLUCION DE FORMALDEHIDO, EN LUGAR DE 10 ML.

SI LA MUESTRA CONTIENE DIOXIDO DE AZUFRE, AÑADIR ALGUNAS GOTAS DE AGUA OXIGENADA ANTES DE LA NEUTRALIZACION.

12.5 EXPRESION DE LOS RESULTADOS.

EL INDICE DE FORMOL DE LA MUESTRA ANALIZADA ES IGUAL A LA CANTIDAD DE SOLUCION ALCALINA UTILIZADA EN LA VALORACION, EXPRESADA EN ML DE HIDROXIDO DE SODIO 0,1 N Y QUE CORRESPONDEN A 100 ML DE ZUMO DE UVA.

12.6 REFERENCIAS.

FEDERATION INTERNATIONALE DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS. ANALYSES F.I.P.J.F. NO. 30 AÑO 1984.

13. PROLINA

13.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION CUANTITATIVA DE LA PROLINA POR REACCION CON NINHIDRINA EN MEDIO ACIDO.

13.2 MATERIAL Y APARATOS.

13.2.1 TUBOS DE ENSAYO CON TAPON DE ROSCA.

13.2.2 ESPECTROFOTOMETRO O COLORIMETRO QUE PERMITE EFECTUAR LECTURAS A 517 NM.

13.2 REACTIVOS.

13.3.1 NINHIDRINA AL 3 POR 100 EN ETER MONOMETILICO DEL ETILENGLICOL.

13.3.2 ACIDO FORMICO.

13.3.3 ISOPROPANOL-AGUA 1:1 (V/V).

13.4 PROCEDIMIENTO.

DILUIR LA MUESTRA HASTA QUE CONTENGA DE 5 A 50 MG/L DE PROLINA. TOMAR 0,5 ML DE MUESTRA DILUIDA E INTRODUCIRLA EN UN TUBO DE ENSAYO CON TAPON DE ROSCA, AÑADIR 0,25 ML DE ACIDO FORMICO Y 1 ML DE SOLUCION DE NINHIDRINA AL 3 POR 100. CERRAR HERMETICAMENTE EL TUBO E INTRODUCIRLO EN UN BAÑO DE AGUA HIRVIENDO DURANTE CATORCE O QUINCE MINUTOS. ENFRIARLO A UNOS 20 C DE CINCO A DIEZ MINUTOS, AÑADIENDO MIENTRAS SE ENFRIA 5 ML DE SOLUCION DE ISOPROPANOL-AGUA 1:1 (V/V).

A CONTINUACION EFECTUAR LA LECTURA DE LA ABSORCION A 517 NM DESPUES DE CINCO MINUTOS Y ANTES DE TREINTA MINUTOS.

EFECTUAR UN BLANCO SIGUIENDO EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR, PERO USANDO 0,5 ML DE AGUA DESTILADA EN VEZ DE LA SOLUCION PROBLEMA.

13.5 INTERPRETACION DE RESULTADOS.

CALCULAR EL CONTENIDO EN PROLINA POR COMPARACION CON UNA CURVA PATRON QUE COMPRENDA CONCENTRACIONES ENTRE 5 Y 50 MG/L.

13.6 REFERENCIAS.

C.S. DUGH J. OF FOOD SCIENCE 34 (1969). 228.

14. ACIDO SORBICO

14.1 PRINCIPIO.

SEPARACION IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ACIDO SORBICO POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA Y DETECCION EN ULTRAVIOLETA

A 230 NM.

14.2 MATERIAL Y APARATOS.

14.2.1 EQUIPOS DE FILTRACION DE MUESTRA Y DE SOLVENTES, PARA ELIMINAR PARTICULAS SUPERIORES A 0,5 MM.

14.2.2 CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS EQUIPADO CON DETECTOR DE ULTRAVIOLETA DE LONGITUD DE ONDA VARIABLE Y REGISTRADOR.

14.2.3 COLUMNA C-18 DE 250 X 4,6 MM DE 10 MM O SIMILAR.

14.3 REACTIVOS.

14.3.1 SOLUCION PATRON DE 50 MG/L DE ACIDO SORBICO EN METANOL.

14.3.2 SOLUCION TAMPON DE FOSFATOS DE PH = 6,6. DISOLVER 2,5 G DE HIDROGENO FOSFATO DE POTASIO TRIHIDRATO (K 2 HPO 4 3/4 3H 2 O) Y 2,5 G DE DIHIDROGENO FOSFATO DE POTASIO (KH 2 PO 4 ) EN UN LITRO DE AGUA. FILTRAR ESTA SOLUCION CON (14.2.1).

14.3.3 METANOL PARA HPLC.

14.4 PROCEDIMIENTO.

14.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS:

FASE MOVIL: METANOL-TAMPON FOSFATO 10 :

90 (V/V).

FLUJO: 1 ML/MIN.

14.4.2 CALIBRADO: INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO ENTRE 10 Y 20 ML DE LA SOLUCION PATRON (14.3.1) Y CALCULAR EL FACTOR DE RESPUESTA.

FACTOR DE RESPUESTA (F) = CO/AP

SIENDO:

CO = CONCENTRACION EN MG/L DE ACIDO SORBICO.

AP = AREA DEL PICO EN EL CROMATOGRAMA DE LA SOLUCION PATRON.

14.3.3 DETERMINACION:

PONER 10 ML DE ZUMO DE UVA EN UN MATRAZ DE 50 ML Y ENRASAR CON METANOL. HOMOGENEIZAR. FILTRAR CON 14.2.1 E INYECTAR ENTRE 10 Y 20 ML EN EL CROMATOGRAFO.

14.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN ACIDO SORBICO EXPRESADO EN MG/L SE OBTENDRA MEDIANTE LA SIGUIENTE FORMULA:

ACIDO SORBICO (MG/L) = F X A 1 X F

SIENDO:

F = FACTOR DE RESPUESTA.

A 1 = AREA DEL PICO DEL ACIDO SORBICO EN LA MUESTRA.

F = FACTOR DE DILUCION DE LA MUESTRA.

14.6 OBSERVACIONES.

14.6.1 LA SENSIBILIDAD PUEDE AUMENTARSE EFECTUANDO LECTURAS

A 250 NM.

14.7 REFERENCIAS.

T. STIJVE AND HISCHENHUBER-DEUTSCHE LEBENSMITTEL-RUNDSCHAU 80, JAHRG/HEFT 3/1984.

15. ACIDO BENZOICO

15.1 PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ACIDO BENZOICO POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA Y DETECCION EN EL ULTRAVIOLETA A 230 NM.

15.2 MATERIAL Y APARATOS.

15.2.1 EQUIPOS DE FILTRACION DE MUESTRA Y DISOLVENTES, PARA ELIMINAR PARTICULAS SUPERIORES A 0,5 MM.

15.2.2 CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS EQUIPADO CON DETECTOR DE ULTRAVIOLETA DE LONGITUD DE ONDA VARIABLE Y REGISTRADOR.

15.2.3 COLUMNA C-18 DE 250 X 4,6 MM DE 10 MM O SIMILAR.

15.3 REACTIVOS.

15.3.1 SOLUCION PATRON DE ACIDO BENZOICO EN METANOL DE 50 MG/L.

15.3.2 SOLUCION TAMPON DE FOSFATOS DE PH = 6,6. DISOLVER 2,5 G DE HIDROGENO FOSFATO DE POTASIO TRIHIDRATO (K 2 HPO 4 3/4 3H 2 O) Y 2,5 G DE DIHIDROGENO FOSFATO DE POTASIO (KH 2 PO 4 ) EN UN LITRO DE AGUA.

FILTRAR ESTA SOLUCION CON (15.2.1).

15.3.3 METANOL PARA HPLC.

15.4 PROCEDIMIENTO.

15.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS:

FASE MOVIL:

METANOL-TAMPON FOSFATO 10 : 90 (V/V).

FLUJO: 1 ML/MIN.

15.4.2 CALIBRADO:

INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO ENTRE 10 Y 20 ML DE LA SOLUCION PATRON (15.3.1) Y CALCULAR EL FACTOR DE RESPUESTA.

FACTOR DE RESPUESTA (F) = CO/AP

SIENDO:

CO = CONCENTRACION EN MG/L DE ACIDO BENZOICO.

AP = AREA DEL PICO EN EL CROMATOGRAMA DE LA SOLUCION PATRON.

15.4.3 DETERMINACION: TOMAR 10 ML DE ZUMO EN UN MATRAZ DE 50 ML Y ENRASAR CON METANOL. FILTRAR E INYECTAR DE 10 A 30 ML EN EL CROMATOGRAFO.

15.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN ACIDO BENZOICO EXPRESADO EN MG/L SE OBTENDRA MEDIANTE LA SIGUIENTE FORMULA:

ACIDO BENZOICO (MG/L) = F X A 1 X F

SIENDO:

F = FACTOR DE RESPUESTA.

A 1 = AREA DEL PICO DEL ACIDO BENZOICO EN LA MUESTRA.

F = FACTOR DE DILUCION DE LA MUESTRA.

15.6 OBSERVACIONES.

LA SENSIBILIDAD PUEDE AUMENTARSE EFECTUANDO LECTURAS A 217 NM.

15.7 REFERENCIAS.

T.

STIJVE AND C. HISCHENHUBER. DEUTSCHE LEBENSMITTEL-RUNDSCHAU/80, JAHRG/HEFT 3/1984.

16. HIDROXIMETILFURFURAL

16.1 PRINCIPIO.

SEPARACION, IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DEL HIDROXIMETILFURFURAL POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA, Y DETECCION EN ULTRAVIOLETA A 285 NM.

16.2 MATERIAL Y APARATOS.

16.2.1 EQUIPOS DE FILTRACION DE MUESTRA Y DE SOLVENTES, PARA ELIMINAR PARTICULAS SUPERIORES A 0,5 MM.

16.2.2 CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS EQUIPADO CON DETECTOR ULTRAVIOLETA DE LONGITUD DE ONDA VARIABLE Y REGISTRADOR.

16.2.3 COLUMNA C-18 DE 200 X 4,6 MM DE 5 MM O SIMILAR.

16.3 REACTIVOS.

SOLUCION PATRON. SOLUCION DE 20 MG/L DE HIDROXIMETILFURFURAL RECIENTEMENTE DESTILADO, EN METANOL.

16.4 PROCEDIMIENTO.

16.4.1 CONDICIONES CROMATOGRAFICAS ORIENTATIVAS:

FASE MOVIL: AGUA DESTILADA Y DESIONIZADA.

TIEMPO DE RETENCION APROX.:

7 MIN.

FLUJO: 1 ML/MIN.

16.4.2 CALIBRADO: INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO 20 ML DE LA SOLUCION PATRON (16.3.1) Y CALCULAR EL FACTOR DE RESPUESTA.

FACTOR DE RESPUESTA (F) = CO/AP

SIENDO:

CO = CONCENTRACION, EN MG/L, DE HIDROXIMETILFURFURAL.

AP = AREA DEL PICO EN EL CROMATOGRAMA DE LA SOLUCUON PATRON.

16.4.3 DETERMINACION: INYECTAR EN EL CROMATOGRAFO 20 ML DE MUESTRA FILTRADA.

16.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EM HIDROXIMETILFURFURAL EXPRESADO EN MG/L SE OBTENDRA MEDIANTE LA SIGUIENTE FORMULA:

HIDROXIMETILFURFURAL (MG/L) = F X A 1 X F

SIENDO:

F = FACTOR DE RESPUESTA.

A 1 = AREA DEL PICO DE HMF EN LA MUESTRA.

F = FACTOR DE DILUCION DE LA MUESTRA.

17. CENIZAS

17.1 PRINCIPIO.

INCINERACION DEL RESIDUO OBTENIDO TRAS LA EVAPORACION DEL ZUMO DE UVA REALIZADA DE MANERA QUE SE PUEDAN OBTENER TODOS LOS CATIONES (EXCEPTO AMONIO) EN FORMA DE CARBONATOS Y OTRAS SALES MINERALES ANHIDRAS.

17.2 MATERIAL Y APARATOS.

17.2.1 CAPSULA DE PLATINO O CUARZO, DE UNOS 80 MM DE DIAMETRO, CON FONDO PLANO.

17.2.2 BAÑO DE AGUA Y ARENA.

17.2.3 HORNO ELECTRICO REGULABLE.

17.2.4 BALANZA ANALITICA CON SENSIBILIDAD DE 0,1 MG.

17.3 PROCEDIMIENTO.

PONER 25 ML DE ZUMO DE UVA EN CAPSULA TARADA. EVAPORAR CON PRECAUCION EN BAÑO DE AGUA (17.2.2) HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA.

AÑADIR AL RESIDUO UNAS GOTAS DE ACEITE DE OLIVA, CALENTAR LENTAMENTE EN BAÑO DE ARENA (17.2.2), HASTA QUE LA MAYOR PARTE DE LA SUSTANCIA ORGANICA ESTE CARBONIZADA. INTRODUCIR LA CAPSULA EN EL HORNO (17.2.3) A 525 C HASTA QUE EL RESIDUO ESTE BLANCO (GENERALMENTE A LAS SEIS U OCHO HORAS) (17.6.1).

ENFRIAR ENSEGUIDA LA CAPSULA EN UN DESECADOR (UNOS TREINTA MINUTOS) Y PESAR RAPIDAMENTE.

PUEDE OCURRIR, A VECES, QUE EL CARBONO NO SE QUEME COMPLETAMENTE. EN ESTE CASO, HUMIDIFICAR LAS CENIZAS CON AGUA DESTILADA, EVAPORAR DE NUEVO Y CALCINAR. SI FUERA NECESARIO REPETIR ESTA OPERACION VARIAS VECES.

17.4 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN CENIZAS, EXPRESADO EN GRAMOS POR LITRO, VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE FORMULA:

CENIZAS (G/L) = 40 X P

SIENDO:

P = PESO EN G, DE LAS CENIZAS CONTENIDAS EN 25 ML DE ZUMO DE UVA.

17.5 OBSERVACIONES.

UN LIGERO COLOR MARRON ROJIZO DE LAS CENIZAS, POSIBLEMENTE DE FE 2 O 3 ES ACEPTADO Y NO REQUIERE UN POSTERIOR TRATAMIENTO.

17.6 REFERENCIAS.

FEDERATION INTERNATIONAL DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS. METODO N. 9. AÑO 1962.

18. MATERIAL MINERAL INSOLUBLE EN ACIDO CLORHIDRICO AL 10 POR 100

18.1 PRINCIPIO.

TRATAMIENTO DE LAS CENIZAS CON ACIDO CLORHIDRICO AL 10 POR 100, EN LAS CONDICIONES QUE SE ESPECIFICA EN EL METODO.

18.2 MATERIAL Y APARATOS.

18.2.1 EL MISMO QUE EN (17.2).

18.2.2 PAPEL DE FILTRO, SIN CENIZAS, DE POROSIDAD MEDIA O CRISOL FILTRANTE NUMERO 3.

18.3 REACTIVOS.

18.3.1 ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) Y 38,32 POR 100 (P/P).

18.3.2 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO AL 10 POR 100 (P/P).

18.3.3 SOLUCION DE NITRATO DE PLATA DE 100 G/L.

18.4 PROCEDIMIENTO.

AÑADIR A LAS CENIZAS TOTALES EN LA MISMA CAPSULA QUE SE HA UTILIZADO PARA SU PREPARACION, DE 15 A 25 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (18.3.2).

LLEVAR LA CAPSULA Y MANTENER A EBULLICION DURANTE DIEZ MINUTOS. RECUBRIR LA CAPSULA CON UN VIDRIO DE RELOJ, PARA IMPEDIR CUALQUIER PROYECCION.

DEJAR ENFRIAR Y FILTRAR EL CONTENIDO DE LA CAPSULA A TRAVES DEL PAPEL DE FILTRO O CRISOL (18.2.2). LAVAR EL PAPEL DE FILTRO O CRISOL CON AGUA HASTA QUE LAS AGUAS DE LAVADO ESTEN EXENTAS DE ACIDO CLORHIDRICO, LO QUE SE COMPRUEBA CON LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA (18.3.3).

EVAPORAR CUIDADOSAMENTE E INCINERAR EN EL HORNO REGULADO A 525 C DURANTE UNA HORA.

DEJAR ENFRIAR LA CAPSULA O EL CRISOL Y PESAR CON UNA PRECISION DE 0,001 G.

REPETIR LAS OPERACIONES DE INCINERACION HASTA QUE LA DIFERENCIA DE MASA ENTRE DOS DETERMINACIONES SUCESIVAS SEA INFERIOR A 0,001 G.

18.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN CENIZAS INSOLUBLE EN ACIDO, EXPRESADAS EN MG/L, VENDRA DADO POR LA SIGUIENTE EXPRESION:

CENIZAS INSOLUBLES MG/L = (P 1 P O ) X 40

SIENDO:

P O = PESO, EN MG, DE LA CAPSULA VACIA O EL CRISOL VACIO.

P 1 = PESO, EN MG, DE LA CAPSULA O CRISOL CON LAS CENIZAS INSOLUBLES EN ACIDO.

18.6 REFERENCIAS.

INSTITUTO DE RACIONALIZACION Y NORMALIZACION DEL TRABAJO, UNE 34-096-81.

19. FOSFORO TOTAL

19.1 PRINCIPIO.

TRANSFORMACION DE LOS COMPUESTOS FOSFORADOS Y POSTERIOR VALORACION ESPECTROFOTOMETRICA COMO FOSFOMOLIBDOVANADATO.

19.2 MATERIAL Y APARATOS.

19.2.1 ESPECTROFOTOMETRO O COLORIMETRO DE EFECTUAR LECTURAS A 400 NM.

19.2.2 CAPSULAS DE PLATINO, CUARZO O SIMILAR.

19.3 REACTIVO.

19.3.1 SOLUCION PATRON DE FOSFATOS. DISOLVER 0,2397 G DE DIHIDROGENO FOSFATO DE POTASIO (KH 2 PO 4 ), DESECADO PREVIAMENTE EN ESTUFA DURANTE DOS HORAS A 105 C, EN AGUA Y ENRASAR A 250 ML.

19.3.2 SOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO. DISOLVER 60 G DE MOLIBDATO DE AMONIO EN 900 ML DE AGUA CALIENTE, ENFRIAR Y ENRASAR A UN LITRO.

19.3.3 SOLUCION DE METAVANADATO DE AMONIO. DISOLVER 1,5 G DE METAVANADATO DE AMONIO EN 690 ML DE AGUA CALIENTE, AÑADIR 300 ML DE ACIDO NITRICO, ENFRIAR Y ENRASAR A UN LITRO.

19.3.4 SOLUCION DE METAMOLIBDOVANADATO. AÑADIR LENTAMENTE LA SOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO (19.3.2) SOBRE LA SOLUCION DE METAVANADATO DE AMONIO (19.3.3), AGITANDO. CONSERVAR LA SOLUCION EN FRASCOS DE POLIETILENO.

19.3.5 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO. (1 + 3) (V/V) EN AGUA.

19.3.6 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO. (1 + 9) (V/V) EN AGUA.

19.4 PROCEDIMIENTO.

19.4.1 CURVA DE CALIBRADO. A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON (19.3.1) PREPARAR UNA SERIE DE SOLUCIONES QUE CONTENGAN 0,00; 0,005; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30, Y 0,35 MG DE P 2 O 5 /10 ML RESPECTIVAMENTE. A CONTINUACION PONER ALICUOTAS DE 10 ML DE CADA SOLUCION EN MATRAZ AFORADO

DE 50 ML. RAPIDAMENTE AÑADIR A CADA MATRAZ 5 ML DEL REACTIVO DE METAMOLIBDENOVANADATO (19.3.4), MEZCLAR, ENRASAR Y TAPAR. DEJAR REPOSAR AL MENOS TREINTA MINUTOS. EFECTUAR LAS LECTURAS DE LOS PATRONES FRENTE A LA SOLUCION 0,00 ANTES DE UNA HORA, A 400 NM. REPRESENTAR GRAFICAMENTE CONCENTRACIONES FRENTE A ABSORBANCIAS LEIDAS.

19.4.2 PREPARACION DE LA MUESTRA. TOMAR 25 ML DE ZUMO DE UVA Y OBTENER LAS CENIZAS SEGUN METODO OFICIAL NUMERO 17. DISOLVER LAS CENIZAS EN 10 ML DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (19.3.5) Y EVAPORAR EN BAÑO DE AGUA. DISOLVER EL RESIDUO OBTENIDO EN 10 ML DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO (19.3.6), CALENTAR EN BAÑO MARIA Y TRANSFERIR A MATRAZ DE 100 ML,

ENFRIAR Y ENRASAR CON AGUA DESTILADA.

AGITAR Y FILTRAR PARA ELIMINAR LAS MATERIAS INSOLUBLES PRESENTES.

19.4.3 DETERMINACION. TOMAR 10 ML DEL FILTRADO Y CONTINUAR COMO EN LA CURVA DE CALIBRADO (19.4.1).

SI EL CONTENIDO DE P 2 O 5 EN LAS CENIZAS ES SUPERIOR A 3,5 MG,

LLEVAR A MATRAZ AFORADO SUPERIOR A 100 ML O EFECTUAR DILUCIONES HASTA QUE EL CONTENIDO DE P 2 5 EN LA ALICUOTA SEA MENOR A 0,35 MG.

19.5 CALCULOS.

EL CONTENIDO EN MG DE P 2 O 5 EN 100 ML DE MUESTRA SE OBTENDRA MEDIANTE LA CURVA DE CALIBRADO, TENIENDO EN CUENTA LAS DILUCIONES EFECTUADAS.

PARA EXPRESAR EL RESULTADO COMO MG DE P EN 100 ML DE MUESTRA, MULTPLICAR EL RESULTADO ANTERIOR POR 0,437.

19.6 REFERENCIAS.

OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE AOAC, 14. EDICION, 1984.

20. SULFATOS

20.1 PRINCIPIO.

PREVIA ELIMINACION DEL DIOXIDO DE AZUFRE POR EBULLICION, SE PRECIPITAN LOS IONES SULFATO DE CLORURO DE BARIO, SE CALCINA Y SE PESA.

20.2 MATERIAL Y APARATOS.

20.2.1 MATRAZ ERLENMEYER DE 500 ML PROVISTO DE AMPOLLA CON LLAVE DE 100 ML Y TUBO DE DESPRENDIMIENTO DE VAPOR, ATRAVESANDO AMBOS EL TAPON. EL MATRAZ SE COLOCA SOBRE DISCO METALICO DE 15 CM DE DIAMETRO CON ABERTURA CIRCULAR DE 8 CM DE DIAMETRO.

20.2.2 BAÑO DE AGUA Y PLANCHA CALIENTE.

20.3 REACTIVOS.

20.3.1 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 2 N.

20.3.2 SOLUCION DE CLORURO DE BARIO. DISOLVER 100 G DE CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BACL 2 H 2 O) EN 100 ML DE AGUA.

20.3.3 ACIDO CLORHIDRICO D = 1,19 MG/L.

20.4 PROCEDIMIENTO.

20.4.1 ELIMINACION DEL DIOXIDO DE AZUFRE DEL ZUMO DE UVA. INTRODUCIR EN EL ERLENMEYER DEL APARATO DESCRITO 50 ML DE AGUA DESTILADA Y 1 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (20.3.3).

HERVIR ESTA SOLUCION PARA ELIMINAR EL AIRE DEL APARATO. INTRODUCIR 100 ML DE ZUMO DE UVA POR LA AMPOLLA DE LLAVE EVITANDO QUE LA EBULLICION SE PARE DURANTE ESTA ADICION. CONTINUAR LA EBULLICION HASTA REDUCIR EL VOLUMEN DEL LIQUIDO A UNOS 100 ML ELIMINANDO TODO EL SO 2

20.4.2 PRECIPITACION DE SULFATO DE BARIO. LLEVAR EL RESIDUO DE LA EVAPORACION ANTERIOR A UN VASO DE 400 ML, ENJUAGANDO EL MATRAZ CON LA CANTIDAD DE AGUA SUFICIENTE PARA LLEVAR EL VOLUMEN TOTAL A 200 ML. AÑADIR 5 ML DE ACIDO CLORHIDRICO 2 N Y LLEVAR A EBULLICION. ADICIONAR GOTA A GOTA 10 ML DE SOLUCION DE CLORURO DE BARIO, CON LA PRECAUCION DE NO PARAR LA EBULLICION Y DEJAR REPOSAR EN CALIENTE, COLOCANDO EL VASO SOBRE PLACA A 60 C DURANTE CUATRO HORAS Y EN BAÑO DE AGUA HIRVIENDO DURANTE DOS HORAS. EN EL CASO DE PEQUEÑAS CANTIDADES DE PRECIPITADO, SE RECOMIENDA UN SEGUNDO REPOSO EN FRIO DURANTE DOCE HORAS. FILTRAR POR FILTRO SIN CENIZAS, LAVAR EL VASO Y PRECIPITADO CON AGUA CALIENTE HASTA QUE NO DE REACCION CON NITRATO DE PLATA, LLEVAR EL FILTRO CUIDADOSAMENTE PLEGADO A CRISOL DE PORCELANA TARADO, DESECAR, CALCINAR Y DESPUES DE ENFRIAR EN UN DESECADOR, PESAR.

20.5 CALCULO.

CALCULAR EL CONTENIDO DE SULFATOS EXPRESADO EN MEQ/L O EN G/L DE SULFATO POTASICO CON UN APROXIMACION DE +- 0,05 G/L.

SULFATO = 85,68 P MEQ/L.

SULFATO = 7,465 P G/L DE SULFATO POTASICO.

SIENDO P = PESO DE LAS CENIZAS EN G.

20.6 REFERENCIAS.

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS. O.I.V., A 14 (1969) 1-4.

21(A). ANHIDRIDO SULFUROSO

(METODO PAUL)

21(A).1.

PRINCIPIO

LIBERACION DEL SULFUROSO <LIBRE> POR ACIDIFICACION DEL ZUMO DE UVA, ARRASTRE POR CORRIENTE DE AIRE, OXIDACION POR BORBOTEO EN AGUA OXIGENADA NEUTRA Y VALORACION CON SOSA DEL ACIDO SULFURICO FORMADO. LIBERACION POR EBULLICION MODERADA DEL SULFUROSO <COMBINADO>, QUE QUEDA EN EL ZUMO DE UVA DESPUES DE LA EXTRACCION DEL SULFUROSO <LIBRE> Y ANALOGO TRATAMIENTO QUE EN LA DETERMINACION DEL SULFUROSO <LIBRE>. EL SULFUROSO <TOTAL> ES LA SUMA DEL SULFUROSO <LIBRE> Y EL SULFUROSO <COMBINADO>. PUEDE DETERMINARSE ACIDIFICANDO EL ZUMO DE UVA Y CALENTANDO Y PROCEDIENDO COMO EN LOS DOS CASOS ANTERIORES.

ESTE METODO ES APLICABLE PARA CONTENIDOS EN DIOXIDO DE AZUFRE SUPERIORES A 10 MG/L.

21(A).2. MATERIAL Y APARATOS

UTILIZAR EL APARATO REPRESENTADO EN LA FIGURA 21(A).I.

21(A).2.1 MATRAZ DE 100 ML O DE 250 ML.

21(A).2.2 TUBO BORBOTEADOR PROVISTO DE BOLA HUECA EN UN EXTREMO CON UNOS 20 ORIFICIOS DE 0,2 MM DE DIAMETRO ALREDEDOR DEL CIRCULO MAXIMO HORIZONTAL. 21(A).2.3 REFRIGERANTE SEGUN FIGURA 21(A). I.

21(A).2.4 FRASCO CON AGUA Y TAPON ATRAVESADO POR EL TUBO QUE COMUNICA CON EL BORBOTEADOR PARA HACER VACIO, Y OTRO TUBO SUMERGIDO EN EL AGUA PARA ACUSAR LA INTENSIDAD DEL VACIO POR LA DEPRESION DE LA COLUMNA DE AGUA EN EL INTERIOR DEL TUBO, DEPRESION QUE DEBE MANTENERSE ENTRE 20-30 CM.

21(A).2.5 BAÑO DE AGUA REGULABLE A 10 C.

21(A).3. RACTIVOS

21(A).3.1 ACIDO FOSFORICO AL 25 POR 100 (P/V).

21(A).3.2 AGUA OXIGENADA DE 0,3 VOLUMENES POR 100.

21(A).3.3 HIDROXIDO SODICO N/100.

21(A).3.4 INDICADOR. MEZCLAR 100 MG DE ROJO DE METILO, 50 MG DE AZUL DE METILENO Y 100 ML DE ALCOHOL DE 50

21(A).4. PROCEDIMIENTO

21(A).4.1 ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE. EN EL MATRAZ DE 100 ML DEL APARATO, PONER 10 ML DE ZUMO DE UVA Y AÑADIR 5 ML DE ACIDO FOSFORICO AL 25 POR 100, COLOCANDO ACTO SEGUIDO EL MATRAZ EN SU SITIO. SI LA RIQUEZA EN SO 2 DEL ZUMO DE UVA ES PEQUEÑA, SE EMPLEA EL MATRAZ DE 250 ML Y SE PONEN 20-50 ML DE UVA.

SUMERGIR EL MATRAZ EN UN BAÑO DE AGUA A 10 C.

AÑADIR 2-3 ML DE AGUA OXIGENADA DE 0,3 VOLUMENES Y DOS GOTAS DEL REACTIVO INDICADOR EN EL MATRAZ B Y NEUTRALIZAR EL AGUA OXIGENADA CON NA(OH) N/100.

ADAPTAR EL MATRAZ B AL APARATO Y HACER BORBOTEAR AIRE (O NITROGENO) DURANTE DOCE-QUINCE MINUTOS. RETIRAR EL MATRAZ B Y VALORAR EL ACIDO SULFURICO FORMADO CON SOSA N/100 (21(A).3.3).

21(A).4.2 ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO COMBINADO. DESPUES DE TERMINAR LA VALORACION DEL ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE, COLOCAR EN EL MATRAZ B, YA LIMPIO, LOS 2-3 ML. DE AGUA OXIGENADA NEUTRALIZADA Y CON LAS DOS GOTAS DEL INDICADOR. CALENTAR CON LLAMA PEQUEÑA HASTA LLEVAR A LA EBULLICION EL ZUMO DE UVA QUE QUEDO EN EL MATRAZ DESPUES DE LA DETERMINACION ANTERIOR.

APLICAR EL FUEGO DIRECTO SOBRE EL FONDO DEL MATRAZ, QUE DESCANSARA SOBRE CHAPA METALICA PERFORADA CON ORIFICIO DE 30 MM DE DIAMETRO, PARA EVITAR LA PIROGENACION DE LOS AZUCARES DEL ZUMO DE UVA SOBRE LAS PAREDES DEL MATRAZ.

MANTENER EL PASO DEL AIRE O NITROGENO DURANTE LA EBULLICION QUE DURARA DOCE-QUINCE MINUTOS, TIEMPO QUE SE CONSIDERA SUFICIENTE PARA ARRASTRAR TODO EL SULFUROSO COMBINADO Y DESPUES OXIDARLO. RETIRAR EL MATRAZ B Y VALORAR EL ACIDO SULFURICO FORMADO CON SOSA N/100 (21(A).3.3).

21(A).4.3 ANHIDRIDO SULFUROSO TOTAL. PUEDE DETERMINARSE POR LA SUMA DEL ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE MAS EL ANHIDRIDO SULFUROSO COMBINADO, PERO TAMBIEN PUEDE DETERMINARSE DIRECTAMENTE, ACTUANDO DESDE UN PRINCIPIO CON CORRIENTE DE AIRE O NITROGENO Y CON CALOR.

21(A).5 CALCULOS

CALCULAR EL CONTENIDO EN ANHIDRIDO SULFUROSO EXPRESADO EN MG/L, CON UNA APROXIMACION DE 10 MG/L.

ANHIDRIDO SULFUROSO = 320V1/V2 MG/L

SIENDO:

V 1 = VOLUMEN, EN ML, DE NAOH N/100, GASTADOS EN LA VALORACION.

V 2 = VOLUMEN, EN ML, DE MUESTRA PARA EL ANALISIS.

21(A).6. REFERENCIAS

21(A).6.1 PAUL, F.

<MITTEILUNGEN KLOSTERNENBERG>, A: 8, 21, 1958.

21(A).6.2 RECUIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS, O.I.V., A17, 1-8, 1969.

22. POTASIO

22.1 PRINCIPIO

EL POTASIO SE DETERMINA POR FOTOMETRIA DE LLAMA PREVIA ADICION DE CLORURO DE LITIO, PARA EVITAR LA IONIZACION PARCIAL DE LOS METALES EN LA LLAMA.

22.2 MATERIAL Y APARATOS

22.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

22.2.2 MATERIAL DE USO NORMAL EN LABORATORIO.

22.3 REACTIVOS

22.3.1 SOLUCION DE POTASIO DE 1.000 MG/L.: DISOLVER 1,907 G DE CLORURO DE POTASIO (KCL) EN UN LITRO DE AGUA DESTILADA.

22.3.2 SOLUCION DE CLORURO DE LITIO: DISOLVER 37,3 G DE CLORURO DE LITIO (LICL) EN 100 ML DE AGUA DESTILADA.

23.3.3 SOLUCIONES DE POTASIO DE 0, 1, 2, 3, 5, 7 MG/L PREPARADAS A PARTIR DE (22.3.1), PREVIA ADICION DE LA CANTIDAD NECESARIA DE CLORURO DE LITIO, PARA QUE EL LITIO SE ENCUENTRE EN UNA PROPORCION DE APROXIMADAMENTE 2.000 MG/L.

22.4 PROCEDIMIENTO

TOMAR 1 ML DE MUESTRA Y LLEVAR A 200 ML CON AGUA DESTILADA (PREVIA ADICION DE LA CANTIDAD NECESARIA DE CLORURO DE LITIO PARA QUE EL LITIO SE ENCUENTRE EN UNA PROPORCION DE APROXIMADAMENTE 2.000 MG/L).

LEYENDOSE EN FOTOMETRIA DE LLAMA FRENTE A LAS SOLUCIONES DE REFERENCIA A 766-770 NM.

22.5 CALCULOS

EL CONTENIDO DE POTASIO SE CALCULA A PARTIR DEL VALOR OBTENIDO EN EL ESPECTROFOTOMETRO POR COMPARACION CON LA CURVA PATRON, TENIENDO EN CUENTA LA DILUCION EFECTUADA. LOS RESULTADOS SE EXPRESAN EN MG DE POTASIO/100 ML DE MUESTRA.

22.6 OBSERVACIONES

PUEDE UTILIZARSE UNA SOLUCION DE 40 G/L DE CLORURO DE CESIO EN LUGAR DE CLORURO DE LITIO, SIENDO EN ESTE CASO LA CONCENTRACION ADECUADA DE CLORURO DE CESIO EN LAS DISOLUCIONES DE LAS MUESTRAS Y PATRONES ENTRE 0,1-0,4 POR 100.

22.7 REFERENCIAS

22.7.1 FEDERATION INTERNATIONAL DES PRODUCTEURS DE JUS DE FRUITS. METODO NUMERO 33. AÑO 1984.

22.7.2 METODOS ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. ED.

1984.

23. SODIO

23.1 PRINCIPIO

EL SODIO SE DETERMINA POR FOTOMETRIA DE LLAMA PREVIA ADICION DE CLORURO DE LITIO, PARA EVITAR LA IONIZACION PARCIAL DE LOS METALES EN LA LLAMA.

23.2 MATERIAL Y APARATOS

23.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA O FOTOMETRO DE LLAMA.

23.2.2 MATERIAL DE USO NORMAL EN LABORATORIO.

23.3 REACTIVOS

23.3.1 SOLUCION DE SODIO DE 1.000 MG/L: DISOLVER 2,542 G DE CLORURO DE SODIO (NACL) EN UN LITRO DE AGUA DESTILADA.

23.3.2 SOLUCION DE CLORURO DE LITIO: DISOLVER 37,3 G DE CLORURO DE LITIO (LICL) EN 100 ML DE AGUA DESTILADA.

23.3.3 SOLUCIONES DE SODIO DE 0, 1, 2, 3 Y 5 MG/L PREPARADAS A PARTIR DE (23.3.1), PREVIA ADICION DE LA CANTIDAD NECESARIA DE CLORURO DE LITIO, PARA QUE EL LITIO SE ENCUENTRE EN UNA PROPORCION DE APROXIMADAMENTE 2.000 MG/L.

23.4 PROCEDIMIENTO

TOMAR 1 ML DE MUESTRA Y LLEVAR A 100 ML (VER 23.6.2) CON AGUA DESTILADA (PREVIA ADICION DE LA CANTIDAD NECESARIA DE CLORURO DE LITIO PARA QUE EL LITIO SE ENCUENTRE EN UNA PROPORCION DE APROXIMADAMENTE 2.000 MG/L), LEYENDOSE EN FOTOMETRIA DE LLAMA FRENTE A LAS SOLUCIONES DE REFERENCIA A 589 NM.

23.5 CALCULOS

EL CONTENIDO DE SODIO SE CALCULA A PARTIR DEL VALOR OBTENIDO POR COMPARACION CON LA CURVA PATRON, TENIENDO EN CUENTA LA DILUCION EFECTUADA. LOS RESULTADOS SE EXPRESAN EN MG DE SODIO/L DE MUESTRA.

23.6 OBSERVACIONES

23.6.1 PUEDE UTILIZARSE UNA SOLUCION DE 40 G/L DE CLORURO DE CESIO EN LUGAR DE CLORURO DE LITIO, SIENDO EN ESTE CASO LA CONCENTRACION ADECUADA DE CLORURO DE CESIO EN LAS DISOLUCIONES DE LAS MUESTRAS Y PATRONES ENTRE 0,1 Y 0,4 POR 100.

23.6.2 EFECTUAR LAS DILUCIONES NECESARIAS PARA QUE LA MUESTRA ESTE EN EL RANGO DE LA CURVA.

23.7 REFERENCIAS

23.7.1 FEDERATION INTERNATIONAL DEL PRODECTEURS DE JUS DE FRUITS.

METODO NUMERO 33. AÑO 1984.

23.7.2 METODOS ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. ED. 1984.

24. ARSENICO

24.1 PRINCIPIO

LA MUESTRA SE SOMETE A UNA DIGESTION ACIDA CON UNA MEZCLA DE ACIDO NITRICO Y SULFURICO.

LA DETERMINACION DEL ARSENICO SE REALIZA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA, CON GENERADOR DE HIDRUROS.

24.2 MATERIAL Y APARATOS

24.2.1 MATARIAL DE USO NORNAL EN LABORATORIO.

24.2.2 MATRACES KJELDAHL DE 250 ML.

24.2.3 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA EQUIPADO CON SISTEMA GENERADOR DE HIDRUROS.

24.2.4 LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

24.2.5 FUENTE DE ALIMENTACION PARA LAMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

24.3 REACTIVOS

24.3.1 ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML).

24.3.2 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 32 POR 100 V/V: DILUIR 32 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

24.3.3 DISOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 1,5 POR 100 V/V: DILUIR 15 ML DE ACIDO CLORHIDRICO (D = 1,19 G/ML) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 1.000 ML.

24.3.4 ACIDO NITRICO (D = 1,40 G/ML).

24.3.5 ACIDO SULFURICO (D = 1,84 G/ML).

24.3.6 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100 (P/V):

PESAR 1 G DE HIDROXIDO DE SODIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

24.3.7 DISOLUCION DE BOROHIDRURO DE SODIO AL 3 POR 100 (P/V):

PESAR 3 G DE BOROHIDRURO DE SODIO Y DISOLVERLO HASTA 100 ML

CON HIDROXIDO DE SODIO AL 1 POR 100 (24.3.6).

24.3.8 DISOLUCION DE TRITIPLEX III AL 1 POR 100 (P/V): PESAR 1 G DE TRITIPLEX III Y DISOLVERLO HASTA 100 ML CON AGUA DESTILADA.

24.3.9 DISOLUCION DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20 POR 100 (P/V):

PESAR 20 G DE HIDROXIDO DE POTASIO Y DISOLVERLO CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

24.3.10 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (V/V): DILUIR 20 ML DE ACIDO SULFURICO (24.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

24.3.11 DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO AL 1 POR 100 (V/V): DILUIR 1 ML DE ACIDO SULFURICO (24.3.5) CON AGUA DESTILADA HASTA UN VOLUMEN DE 100 ML.

24.3.12 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 1 G/L:

DISOLVER 0,132 G DE TRIOXIDO DE ARSENICO EN 2,5 ML DE HIDROXIDO DE POTASIO AL 20 POR 100 (24.3.9), NEUTRALIZAR CON ACIDO SULFURICO AL 20 POR 100 (24.3.10), DILUIR HASTA 100 ML CON ACIDO SULFURICO 1 POR 100 (24.3.11).

24.3.13 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 10 MG/L:

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION PATRON DE ARSENICO (24.3.12) EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

24.3.14 SOLUCION PATRON DE ARSENICO DE CONCENTRACION 0,1 MG/L:

PIPETEAR 1 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (24.3.13) EN UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML. DILUIR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

24.4 PROCEDIMIENTO

24.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA: EN UN MATRAZ KJELDAHL, DE 250 ML, INTRODUCIR 2 G DE MUESTRA CON 20 ML DE ACIDO NITRICO (24.3.4)

Y 5 ML DE ACIDO SULFURICO (24.3.5).

LLEVAR A EBULLICION HASTA UN VOLUMEN APROXIMADO A 5 ML.

DEJAR ENFRIAR Y DISOLVER CON AGUA DESTILADA EN UN MATRAZ DE 50 ML DE LA SOLUCION RESULTANTE.

24.4.2 PREPARACION DE LOS PATRONES DE TRABAJO Y DEL BLANCO: EN UN MATRAZ KJELDAHL INTRODUCIR 5 ML DE LA SOLUCION DE ARSENICO (24.3.14) Y SOMETERLO AL MISMO TRATAMIENTO QUE LA MUESTRA, 1 ML DE LA SOLUCION CONTIENE 10 NANOGRAMOS DE ARSENICO.

PREPARAR UN BLANCO CON TODOS LOS REACTIVOS UTILIZADOS SIGUIENDO EL TRATAMIENTO DADO A LA MUESTRA.

24.4.3 CONDICIONES DEL ESPECTROFOTOMETRO: ENCENDER LA FUENTE DE ALIMENTACION DE LAS LAMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS CON EL TIEMPO SUFICIENTE PARA QUE SE ESTABILICE LA ENERGIA DE LA LAMPARA.

ENCENDER EL ESPECTROFOTOMETRO, AJUSTAR LA LONGITUD DE ONDA A 193,7 NM, COLOCANDO LA REJILLA DE ACUERDO CON LAS CONDICIONES DEL APARATO.

ENCENDER EL GENERADOR DE HIDRUROS, AJUSTANDO LA TEMPERATURA DE LA CELDA A 900 C, ESPERANDO HASTA QUE SE ALCANCE DICHA TEMPERATURA.

SE AJUSTAN LAS CONDICIONES DEL GENERADOR DE HIDRUROS SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO.

AJUSTAR EL FLUJO DE ARGON DE ACUERDO CON LAS CARACTERISTICAS DEL APARATO.

24.4.4 DETERMINACION: LAS DETERMINACIONES DE LA CONCENTRACION DE ARSENICO SE REALIZAN POR EL METODO DE ADICION DE PATRONES POR MEDIO DE MEDIDAS DUPLICADAS EN EL ESPEACTROFOTOMETRO EN LAS CONDICIONES ESPECIFICADAS (24.4.3), AÑADIENDO AL MATRAZ DE REACCION 3 ML DE LA SOLUCION (24.3.8). COMO PATRONES INTERNOS SE USAN 10, 20 Y 50 NG DE ARSENICO.

LAVAR LOS MATRACES ANTES Y DESPUES DE CADA USO CON ACIDO CLORHIDRICO 1,5 POR 100 (24.3.3).

AL CONSTRUIR LA GRAFICA DE ADICION HAY QUE DESCONTAR EL VALOR DE ABSORBENCIA DEL BLANCO OBTENIDO EN LAS MISMAS CONDICIONES ANTERIORES, PERO AÑADIENDO 3 ML DE LA SOLUCION BLANCO.

EN ESTAS CONDICIONES, EL LIMITE DE DETECCION DE LA TECNICA ES DE 5 NG.

25. HIERRO

25.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL HIERRO POR ABSORCION ATOMICA PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

25.2 MATERIAL Y APARATOS.

25.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

25.2.2 LAMPARA DE HIERRO.

25.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (26.2.3), (26.2.4) Y (26.2.5).

25.3 REACTIVOS.

25.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (26.3.1), (26.3.2) Y (26.3.4).

25.3.2 SOLUCION PATRON DE HIERRO. DISOLVER 1 GRAMO DE SULFATO DE AMONIO Y HIERRO (III) DODECAHIDRATO (NH 4 FE(SO 4 ) 2 . 12 H 2 O) EN 50 ML DE LA SOLUCION DE ACIDO NITRICO (1 + 1) Y DILUIR HASTA 1.000 ML CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

25.4 PROCEDIMIENTO.

25.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. COMO EN (26.4.1).

25.4.2 CURVA DE CALIBRADO. A PARTIR DE LA SOLUCION PATRON (25.3.2), PREPARAR UNA SERIE DE SOLUCIONES CONTENIENDO DE 0,5 A 5,0 MG DE HIERRO POR LITRO, CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 (V/V).

25.4.3 DETERMINACION.

IGUAL QUE PARA EL PLOMO. EFECTUAR LAS LECTURAS A 248,3 NM.

25.5 CALCULOS.

OBTENER EL CONTENIDO DE HIERRO DE LA MUESTRA POR INTERPOLACION A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO Y TENIENDO EN CUENTA LAS DILUCIONES EFECTUADAS.

26. PLOMO

26.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL PLOMO POR ABSORCION ATOMICA PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

26.2 MATERIAL Y APARATOS.

26.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

26.2.2 LAMPARA DE PLOMO.

26.2.3 CAPSULAS DE PLATINO, CUARZO O SIMILAR.

26.2.4 BAÑO DE ARENA O PLACA CALEFACTORA.

26.2.5 HORNO ELECTRICO (MUFLA) CON DISPOSITIVO DE CONTROL DE TEMPERATURA.

26.3 REACTIVOS.

26.3.1 ACIDO NITRICO DEL 70 POR 100 (D = 1,4135).

26.3.2 ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 EN AGUA DESTILADA (V/V) DE (26.3.1).

26.3.3 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG DE PB/1. DISOLVER 1,598 G

DE (NO 3 ) 2 PB ENRASANDO A 1.000 ML CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100.

26.3.4 ACIDO SULFURICO DEL 96 POR 100 (D = 1,835).

26.4 PROCEDIMIENTO.

26.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. PONER 100 ML DE LA MUESTRA EN UNA CAPSULA (26.2.3) Y LLEVARLA A EVAPORACION HASTA CONSISTENCIA SIRUPOSA EN BAÑO DE ARENA. AÑADIR A CONTINUACION 2 ML DE ACIDO SULFURICO Y CARBONIZAR EL RESIDUO EN EL BAÑO DE ARENA. SEGUIDAMENTE, INTRODUCIR LA CAPSULA EN LA MUFLA Y MANTENERLA DURANTE DON HORAS A 450 C, TRANSCURRIDO DICHO TIEMPO, SACARLA Y DEJARLA ENFRIAR. AÑADIR 1 ML DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO, EVAPORAR EN EL BAÑO DE ARENA E INTRODUCIR EN LA MUFLA, REPITIENDO HASTA OBTENER CENIZAS BLANCAS. UN LIGERO COLOR MARRON ROJIZO EN ESTAS, POSIBLEMENTE DE FE 2 O 3 ES ACEPTADO Y NO REQUIERE UN POSTERIOR TRATAMIENTO. DISOLVER A CONTINUACION LAS CENIZAS CON 1 ML DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO Y 2 ML DE AGUA DESTILADA, UNA VEZ DISUELTAS FILTRAR Y RECOGER EL FILTRADO EN UN MATRAZ DE 10 ML, LAVANDO LA CAPSULA Y EL FILTRO CON AGUA DESTILADA HASTA EL ENRASE.

26.4.2 CURVA PATRON. DILUIR ALICUOTAS APROPIADAS DE LA SOLUCION PATRON (26.3.3) CON ACIDO NITRICO (26.3.2) PARA OBTENER UNA CURVA DE CONCENTRACIONES 2, 4, 6, 8 Y 10 MG/L.

26.4.3 DETERMINACION. OPERAR SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO; USANDO LLAMA DE AIRE-ACETILENO. MEDIR LAS ABSORBANCIAS DE LA MUESTRA Y PATRONES A 283 NM. SI LA SOLUCION ESTA MUY CONCENTRADA, DILUIRLA CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100.

26.5 CALCULOS.

CALCULAR EL CONTENIDO EN PLOMO, EXPRESADO EN MG/L MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON Y TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE DILUCION.

26.6 REFERENCIAS.

METODOS OFICIALES DE ANALISIS DE VINOS. MINISTERIO DE AGRICULTURA, PAGINA 134 (I), 1976.

27. ESTAÑO

27.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DE ESTAÑO POR ABSORCION ATOMICA, PREVIA DIGESTION ACIDA.

27.2 MATERIALES Y APARATOS.

27.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

27.2.2 LAMPARA DE ESTAÑO.

27.2.3 MATERIAL DE USO NORMAL EN LABORATORIOS.

27.3 REACTIVOS.

27.3.1 ACIDO CLORHIDRICO CONCENTRADO.

27.3.2 SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 7 N.

27.3.3 AGUA DESIONIZADA.

27.3.4 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG/L DE ESTAÑO. DISOLVER 1.000 G. DE ESTAÑO METAL EN 100 ML DE CLORHIDRICO CONCENTRADO Y DILUIR HASTA 1.000 ML CON AGUA DESIONIZADA.

27.4 PROCEDIMIENTO.

27.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA:

MEDIR DE 1 A 5 ML DE LA MUESTRA DIRECTAMENTE EN UN ERLENMEYER. AÑADIR 25 ML DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO CL H 7 N. LLEVAR A EBULLICION Y MANTENERLA A FUEGO LENTRO DURANTE CINCO MINUTOS. ENFRIAR Y TRANSFERIR CUANTITATIVAMENTE A UN MATRAZ DE 50 ML, ENRASANDO CON AGUA DESTILADA. AGITAR Y FILTRAR CON PAPEL WATMAN NUMERO 1.

27.4.2 CURVA DE CALIBRADO: A PARTIR DE LA SOLUCION (27.3.4), PREPARAR UNA SERIE DE SOLUCIONES CONTENIENDO 50, 100, 150 Y 250 MG/L DE ESTAÑO.

27.4.3 DETERMINACION: OPERAR SEGUN LAS ESPECIFICACIONES DEL APARATO USANDO UNA LLAMA REDUCTORA DE OXIDO NITROSO-ACETILENO.

MEDIR LAS ABSORBANCIAS DE LA MUESTRA Y PATRONES A 286 NM.

27.5 CALCULOS.

OBTENER EL CONTENIDO DE ESTAÑO DE LA MUESTRA POR INTERPOLACION A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRADO.

28. COBRE

28.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL COBRE POR ABSORCION ATOMICA, PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

28.2 MATERIAL Y APARATOS.

28.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

28.2.2 LAMPARA DE COBRE.

28.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (26.2.3), (26.2.4) Y( 26.2.5).

28.3 REACTIVOS.

28.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (26.3.1), (26.3.2) Y (26.3.4).

28.3.2 SOLUCION PATRON DE 1.000 MG DE CU/L. DISOLVER 1.000 G DE CU PURO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE NO 3 H (1 : 1) Y DILUIR A UN LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

28.4 PROCEDIMIENTO.

28.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. COMO EN (26.4.1).

28.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (28.3.2) CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 PARA OBTENER SOLUCIONES QUE CONTENGAN DE 1 A 5 MG COBRE.

28.4.3 DETERMINACION. IGUAL QUE PARA EL PLOMO. MEDIR A 324,7 NM.

28.5 CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBANCIA OBTENIDOS PARA LA MUESTRA, HALLAR MEDIANTE LA CURVA PATRON LAS CONCENTRACIONES DE COBRE DE LA MUESTRA, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR DE DILUCION.

29. CINC

29.1 PRINCIPIO.

DETERMINACION DEL CINC POR ABSORCION ATOMICA, PREVIA MINERALIZACION DE LA MUESTRA.

29.2 MATERIAL Y APARATOS.

29.2.1 ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA.

29.2.2 LAMPARA DE CINC.

29.2.3 LOS UTILIZADOS PARA EL PB EN (26.2.3), (26.2.4) Y (26.2.5.).

29.3 REACTIVOS.

29.3.1 LOS UTILIZADOS PARA EL PLOMO EN (26.3.1), (26.3.2) Y (26.3.4).

29.3.2 SOLUCION PATRON DE CINC DE 1.000 MG/L. DISOLVER 1.000 G DE ZN, PERO EN EL MINIMO VOLUMEN NECESARIO DE ACIDO NITRICO (1 : 1) Y DILUIR A UN LITRO CON ACIDO NITRICO DEL 1 POR 100 (V/V).

29.4 PROCEDIMIENTO.

29.4.1 PREPARACION DE LA MUESTRA. COMO EN (26.4.1).

29.4.2 CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON. DILUIR PARTES ALICUOTAS DE LA SOLUCION PATRON (29.3.2) CON ACIDO NITRICO AL 1 POR 100 PARA OBTENER SOLUCIONES DE 0,5 A 1 MG/L.

29.4.3 DETERMINACION: IGUAL QUE PARA EL PLOMO.

LA LECTURA SE EFECTUARA A 213,5 NM.

29.5 CALCULOS.

PARTIENDO DE LOS VALORES DE ABSORBENCIAS OBTENIDOS, HALLAR LAS CONCENTRACIONES DE ZN PARA LA MUESTRA, TENIENDO EN CUENTA EL FACTOR CONCENTRACION O DILUCION.