Agencia Estatal Boletín Oficial del Estado

Las modificaciones y avances desarrollados en las técnicas de análisis, imprescindibles para poner de manifiesto ciertas adulteraciones, aconsejan perfeccionar, la normativa vigente recogida en la Circular 7/70 de la Comisaría General de Abastecimientos y Transportes.

Por ello, se estima conveniente introducir nuevas pruebas y fijar los límites de aplicación para los distintos tipos de aceites comestibles. Únicamente en el caso de que la índole de la adulteración no estuviera prevista dentro de la metódica analítica señalada, podrían utilizarse técnicas más idóneas de mayor garantía y reconocimiento científico para su detección.

En consecuencia, a partir del día siguiente al de la publicación de esta Resolución en el «Boletín Oficial del Estado», todos los análisis de aceites comestibles que se recaben de los laboratorios a efectos del cumplimiento de cualquier aspecto relacionado con las normas reguladoras de las campañas oleícolas y de su desarrollo deberán ser realizados con arreglo a las normas que se señalan a continuación, siguiendo las técnicas indicadas.

ESPECIFICACIONES DE CALIDAD

1. Caracteres organolépticos.

Deberán observarse en todas las muestras de aceite que reciban los laboratorios, aunque sólo se hará constar en el boletín correspondiente cuando se aprecien características anormales o en el caso de que se solicite expresamente.

Los caracteres organolépticos correctos para toda clase de aceites serán los siguientes:

– Aspecto limpio y transparente, mantenidos a una temperatura de 20° ± 2º C. durante un período de veinticuatro horas.

– Olor y sabor normales, según el tipo de aceite y con sus aromas propios y característicos, sin que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez.

En el caso de los aceites de oliva, los comercializados bajo las denominaciones de «extra», «fino» y «puro» tendrán unas características organolépticas absolutamente irreprochables; para los aceites «corrientes» habrá una mayor tolerancia, siendo, no obstante, aceptables.

– Color: Podrá variar del amarillo al verde. Para su medición se utilizará la especificación con arreglo a la escala de Índices ABT (Norma UNE 55 021), para los aceites de oliva y de orujo. Para los demás aceites refinados de semillas se medirá el color por el sistema Lovibond.

Los límites de color para los diversos tipos de aceites serán:

Para los aceites vírgenes y puros de oliva no se fijarán límites en la escala.

Para el aceite refinado de oliva no será más intenso que el correspondiente a la adición de 0.5 mil del indicador, para cualquiera de las tonalidades admitidas en el sistema ABT.

Para el aceite de orujo no será más intenso de 1 ml. de indicador, para cualquiera de las tonalidades admitidas en el sistema ABT.

Para los demás aceites de semillas refinados, el color se medirá en cubeta de 5 1/4 pulgadas Lovibond, admitiéndose los siguientes límites:

Aceite de soja, no superior a 3,5 unidades rojas (Norma UNE 55 069).

Aceite de cacahuetes, no superior a 10 unidades amarillas y dos unidades rojas.

Aceite de girasol, no superior a 25 unidades amarillas y dos unidades rojas.

Aceite de algodón, no superior a siete unidades rojas (Norma UNE 55 043).

Aceite de cártamo, no superior a siete unidades rojas y 10 unidades amarillas.

Aceite de colza, no superior a 15 unidades amarillas y una unidad roja.

Aceite de maíz, no superior a 70 unidades amarillas y cinco unidades rojas.

Aceite de pepita de uva, no superior a 35 unidades amarillas, cuatro unidades rojas y cinco unidades azules,

2. Humedad y materias volátiles.

Se determinará según Normas UNE 55 020 73 y 55 082 73, de acuerdo con el tipo de aceite y el alcance de aplicación de las mismas, y se realizará únicamente cuando se haga constar de forma expresa por el Organismo o Entidad que solicita el análisis, no siendo necesario hacerla cuando la razón de dicho análisis obedezca a la sospecha de un posible fraude por mezcla de otro tipo de aceite diferente al señalado en la etiqueta.

Los valores máximos tolerados para la humedad y materias volátiles serán los siguientes:

Para los aceites de oliva vírgenes: 0,1 por 100.

Para los aceites puros de oliva y demás tipos de aceites refinados: 0,1 por 100.

3. Impurezas insolubles en el éter de petróleo.

Esta determinación se realizará en los mismos casos de los indicados para la humedad y materias volátiles.

El contenido máximo autorizado de impurezas insolubles en el éter de petróleo, según Norma UNE 55 002, será el Siguiente:

Aceite virgen de oliva: 0,1 por 100.

Aceite puro de oliva y demás tipos de aceites refinados: 0,05 por 100.

4. Índice de peróxidos.

Determinado según la Norma UNE 55 023 y expresado en miliequivalentes de oxigeno activo por kilo de grasa, no excederá de los límites siguientes:

Para todos los aceites vírgenes de oliva: 20 máximo.

Aceites refinados, ya sean de oliva, orujo o de semillas: 10 máximo.

5. Prueba del frío.

Todos aquellos aceites en los que se haga constar que han sido sometidos al tratamiento de invernación (winterizados) deberán cumplir la Norma UNE 55 042.

6. Acidez libre.

Se realizará esta determinación en todos los casos, expresándose en porcentaje de ácido oleico, según Norma UNE 55 011.

La acidez máxima autorizada para los diferentes tipos de aceite será la siguiente:

Aceite de oliva virgen:

Calidad «extra».	1 por 100 máximo.
Calidad «fino».	1,5 por 100 máximo.
Calidad «corriente».	3 por 100 máximo.
Aceite puro de oliva.	1 por 100 máximo.

La acidez para los aceites «extra», «fino» y «puro de oliva» tendrá una tolerancia de 0,1 y para los «corrientes» de 0,3, expresadas estas tolerancias en valores absolutos.

Aceites refinados de Oliva y todos los restantes, a excepción del orujo refinado, 0,2 por 100 máximo.

Aceite de orujo refinado, 0,3 por 100 máximo.

7. Transmisión en el ultravioleta.

Se realizará esta determinación según Norma UNE 55 047 73, siempre que se trate de aceites de oliva y de orujo, muy especialmente para la diferenciación de vírgenes, puros y refinados de oliva.

Los valores límites admitidos serán:

Aceites vírgenes de oliva.

Calidad «extra» y «fino».	K270 0,20
Calidad «corriente».	K270 0,25

Los aceites con coeficientes de extinción Superiores a 0,25 podrán ser considerados como «vírgenes» si, sometidos al tratamiento de purificación con alúmina, según Norma UNE 55 084 73, la materia grasa así purificada tuviese un coeficiente K_2700,11. Los aceites que satisfagan esta prueba, y siempre que cumplan las restantes especificaciones de calidad y pureza, podrán ser comercializados con la denominación de «corrientes», pero én ningún caso como «extras» o «finos».

Aceite puro de oliva.	K270 0,80
Aceite refinado de oliva.	K270 0,85
Aceite de orujo refinado.	K270 1,5

Los demás aceites refinados suelen tener coeficientes de extinción superiores a los indicados, sin que puedan establecerse límites.

CRITERIOS DE PUREZA

1. Índice de saponificación.

Se determinará según la Norma UNE 55 012, siendo los límites normales para cada aceite, los siguientes:

Aceites de oliva «virgen» y «refinado» y aceite de orujo refinado.	184 – 198
Aceite de soja refinado.	180 – 195
Aceite de algodón refinado.	189 – 198
Aceite de girasol refinado.	188 – 194
Aceite de cacahuete refinado.	187 – 196
Aceite de colza refinado.	168 – 181
Aceite de maíz refinado.	187 – 195
Aceite de cártamo refinado.	186 – 196
Aceite de pepita de uva refinado.	185 – 195

2. Prueba de tetrabromuros. (Reconocimiento de aceites semisecantes.)

Se realizará prueba de Vizern-Guillot, según Norma UNE 55 050 73, en todos los casos, debiendo dar rebultado negativo para los siguientes tipos de aceites:

Aceite virgen de oliva.

Aceite refinado de oliva.

Aceite puro de oliva.

Aceite refinado de orujo de aceituna.

3. Prueba de Hauchecorne. (Modificada por Synodinos Konstas.)

Esta reacción cromática deberá realizarse en todos los casos siguiendo el método de la Norma UNE 55 053 73, y tiene un gran valor indicativo, aun cuando los resultados obtenidos serán juzgados con prudencia y confirmados por los restantes criterios de pureza.

Las coloraciones normales para los diversos tipos de aceites deben ser:

Aceite virgen de oliva: Coloración amarilla débil.

Aceites refinados y puros de oliva: Coloración amarillo tostado.

Aceite refinado de orujo de aceituna: Coloración marrón.

Otros aceites de semillas: Coloraciones diversas no específicas.

4. Reacción de L. Pavolini.

Se determinará según la Norma UNE 55 068.

Esta reacción es específica para el aceite de sésamo y debe dar negativa para los demás tipos de aceite.

Deberá efectuarse, a juicio del analista si, como consecuencia de las demás pruebas realizadas pudiera sospecharse la presencia de aceite de sésamo.

5. Reacción de Halphen.

Esta reacción es específica del aceite de algodón, según Norma UNE 55 052 73, y debe dar negativa para los demás tipos de aceite.

Deberá efectuarse, a juicio del analista, si, como consecuencia de las demás pruebas realizadas, pudiera sospecharse la presencia de aceite de algodón.

6. Reacción de Fitelson.

Esta reacción es específica del aceite de té, y debe dar negativa en los demás tipos de aceite, debiéndose tener en cuenta las observaciones recogidas en la Norma UNE 55 086 73, sobre el resultado positivo que dan algunos aceites genuinos de oliva.

Deberá efectuarse, a juicio del analista, si, como consecuencia de las demás pruebas realizadas, pudiera sospecharse la presencia de aceite de té.

7. Índice de Bellier.

Se utilizará el método propuesto en Norma UNE 55 009.

No debe ser superior a 11° C en los siguientes tipos de aceite:

Aceite virgen de oliva.

Aceite refinado de oliva.

Aceite puro de oliva.

Aceite refinado de orujo, de aceituna.

El aceite de cacahuete debe tener un índice de Bellier no inferior a los 35° C.

Esta determinación debe realizarse en todos los casos.

8. Prueba de Vizern.

Se determinará según la Norma UNE 55 049 73.

Deberá dar resultado negativo en todas las categorías y tipos de aceite de oliva, salvo en los tipos comerciales en los que exista aceite de orujo. En presencia de otros aceites, su aplicación e interpretación de resultados será discrecional.

Esta prueba se realizará en todas las muestras de aceites de oliva.

9. Índice de iodo.

Como norma general, este índice debe ser determinado en todos los aceites (Norma UNE 55 013. Método Hanus), pudiéndose emitir sólo en aquellos casos en que se tiene seguridad de encontrarse ausentes los aceites semisecantes (resultado negativo de la prueba (Vizerns-Guillot), o bien, que se trata de aceites de oliva y sólo hay que discriminar sobre su calidad.

Como orientación, se incluyen a continuación los límites normales para cada aceite:

Aceites de oliva «virgen» y refinado de aceite orujo refinado.	75 – 90
Aceite de soja refinado.	120 – 143
Aceite de algodón refinado.	99 – 119
Aceite de girasol refinado.	100 – 143
Aceite de cacahuete refinado.	80 – 105
Aceite de colza refinado.	94 – 120
Aceite de maíz refinado.	103 – 128
Aceite de cártamo refinado.	135 – 150
Aceite de pepita de uva refinado.	130 – 140

10. Índice de refracción.

Para simplificar el trabajó de inspección, y como medida de orientación sobre el grado de insaturación de la grasa, puede determinarse el índice de refracción, según Norma UNE 55 015, aunque en caso de duda o de constituir un criterio, básico, para la calificación de la muestra nunca deberá omitirse la determinación del índice de iodo.

Como orientación se incluyen a continuación los límites normales para cada aceite, determinados a 25° C.

Aceites de oliva «virgen» y refinado y aceite de orujo refinado.	1,4657 – 1,4688
Aceite de soja refinado.	1,474 – 1,476
Aceite de algodón refinado.	1,463 – 1,472
Aceite de girasol refinado.	1,472 – 1,474
Aceite de cacahuete refinado.	1,467 – 1,470
Aceite de colza refinado.	1,470 – 1,474
Aceite de maíz refinado.	1,470 – 1,474
Aceite de cártamo refinado.	1,472 – 1,476
Aceite de pepita de uva refinado.	1,473 – 1,475

11. Composición de la fracción de ácidos grasos por cromatografía gaseosa.

Sé establece como prueba analítica que podrá ser ordenada, en cuantos casos se estime oportuno, para comprobar la pureza de los aceites, el análisis cualitativo y cuantitativo, por cromatografía gaseosa, de la fracción de ácidos grasos. Se realizará según Norma UNE 55 037 73.

Los valores límites que se consignan en las tablas siguientes para cada ácido deben tomarse como orientativas, sin excluir la posibilidad de encontrar una cifra que se salga fuera de estos límites, que deberán aplicarse como un criterio de adulteración, de manera ponderada, teniendo en cuenta el concepto de mayor o menor probabilidad que se deduce de la información recogida en las tablas:

TABLA I

Aceites de oliva vírgenes y refinados y aceites de orujo refinados

Porcentaje en peso referido a la fracción de ácidos grasos

Ácidos (c).	C16:0	C16:1	C16:0	C18:1	C18:2	C18.3	Insat. (a) Sat.
Valores extremos.	8,2-19,9	0,3-2,8	1,0-4,9	61,3-82,4	2,3-17,4	Trazas a 1.4	4.09-6.85
Intervalos (b) más probables.	10-14	1-2	1-3	74-80	4-8	0,6-0,8	5-6

(a) Esta relación expresa el cociente de la suma palmítico, oleico y linoleico dividida por la suma de palmítico y esteárico.

(b) El intervalo más probable representa el que comprende, en el caso del ácido oleico, más del 50 por 100 de las muestras analizadas; en los restantes y en la relación insat/sat., este porcentaje es superior al 70 por 100.

(c) El ácido mirístico no aparece normalmente en los aceites de oliva,, tanto vírgenes como refinados. Puede acusarse en muy pequeña cantidad, de un orden inferior a 0,1 por 100, en aceites que hayan sufrido un proceso de degradación, por cuya razón es más probable la identificación de trazas de ácido mirístico en aceites de orujo refinado que en los aceites, de oliva, en los que su presencia constituye un hecho anormal. El ácido láurico no se encuentra nunca, al menos en cantidades detectables, por la metódica recomendada, por lo que su presencia es síntoma cierto de adulteración

Por lo que respecta al ácido mirístico, un pico claramente asignable a este ácido, aunque el cuadro analítico restante sea aceptable para un aceite de oliva o de orujo, debe considerarse como sospechoso de adulteración, debiendo investigarse la presencia de grasa animal antes de emitir un dictamen definitivo, mediante ja identificación del colesterol por cromatografía gaseosa. Si el contenido de ácido mirístico fuera superior al 0,2 por 100, siendo satisfactorios los resultados obtenidos en las restantes pruebas de pureza que establece esta Resolución, no advirtiéndose tampoco ninguna anomalía en el cuadro de composición de los ácidos grasos, esta confirmación no sería necesaria, pudiéndose dar al aceite por adulterado con grasa animal.

La determinación de esteróles por cromatografía gaseosa se realizará según Norma UNE 55-019-73.

(a) Las cifras que se indican entre paréntesis representan el valor que puede considerarse como típico para cada grasa; en el aceite de cacahuete, para los ácidos oleico y linoleico, las cifras entre paréntesis representan el intervalo de variación en el, que se encuentran comprendidas más del 50 por 100 de las muestras, a base de la información actualmente disponible.

(b) Existen en el mercado internacional numerosos tipos de aceites de colza, que difieren notablemente entre ellos en la composición de sus ácidos grasos. Frente a unas posibilidades tan amplias, es prácticamente imposible fijar unos límites para cada ácido que puedan ser de utilidad, a escala mundial, en problemas de identificación. Los límites que se indican en la tabla son de aplicación a los tipos más frecuentes de aceites de colza que circulan en el mercado europeo.

(c) Los aceites de cruciferas tienen como componente característico el ácido erúcico (C22:1) que, en los aceites de colza que circulan normalmente en los mercados europeos, es el constituyente mayoritario de la fracción de ácidos grasos.

(d) El aceite de colza tiene un contenido importante de ácido gadoleico (C20:1), el cual no se separa, con mucha frecuencia, al operar en condiciones desfavorables, del ácido linolénico. Las cifras que se indican aquí corresponden a la suma de los ácidos linolénico y gadoleico.

En los aceites vegetales, la ausencia en el cromatograma de ácido mirístico elimina toda sospecha de adulteración con grasa animal.

Un pico claramente asignable a este ácido, aunque el cuadro analítico restante sea aceptable, debe considerarse como sospechoso de contener grasa animal, debiendo confirmarse esta sospecha, antes de emitir dictamen definitivo, mediante la identificación^ del colesterol por cromatografía gaseosa.

12. Determinación de los ácidos grasos saturados situados en la posición β de los triglicéridos.

Sé determinará según Norma UNE 55 079 y es de aplicación para comprobar la presencia de aceites esterificados.

Se establecen los siguientes límites para el contenido de ácidos saturados (suma de palmítico y esteárico)', en la posición β de los triglicéridos.

Vírgenes de oliva.	≤ de 1,5 %
Puros y refinados de oliva.	≤ de 1,8 %
Refinados de orujo.	≤ de 2,2 %

Para los demás tipos de aceite no son de aplicación estos límites anteriormente señalados.

El porcentaje de mezcla puede establecerse aproximadamente:

β = saturados en β.

T = saturados totales.

S = límite máximo establecido para cada tipo de aceite.

13. Reconocimiento de ásteres no glicerídicos en grasas comestibles por cromatografía en capa fina.

Se determinará según Norma UNE 55 085, siendo de aplicación para todo tipo de aceites.

Al entrar en vigor la presente Resolución, quedará anulada la Circular 7/70 de la Comisaría General de Abastecimientos y Transportes de fecha 31 de julio de 1970.

Madrid, 25 de abril de 1976.–El Director general, Félix Pareja Muñoz.